1.本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法。
背景技术：
2.邻羟基苯甲酸苯酯，又称萨罗，具有防腐杀菌药效，常用作抗菌消毒药和塑料制品的紫外线吸收剂、增塑剂、防腐剂及稳定剂，亦用作药物合成、配制香精等。
3.目前，邻羟基苯甲酸苯酯的合成方法较少，已报道的主要合成方法是邻羟基苯甲酸与苯酚酯化法，其中邻羟基苯甲酸与苯酚酯化法包括以酰氯化试剂存在下合成邻羟基苯甲酸苯酯；邻羟基苯甲酸苯酯的现有合成方法反应完毕，混合反应产物一般采用石油醚浸泡、碱性溶液洗涤、饱和盐水洗涤、干燥剂干燥等步骤，反应过程产生大量的废酸、废气，对设备要求高，存在较大腐蚀性，反应条件苛刻，对环境不友好，收率仅约70～85％。
技术实现要素：
4.针对上述问题，本发明提出了一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，采用本发明避免了采用石油醚浸泡等繁琐工序，工艺收率达97％。
5.本发明所述的邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法为：将含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液直接蒸馏除去溶剂，底物首先用碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.0～8.5后，然后水洗，再以乙醚重结晶，粉碎干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯。
6.所述的含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液的温度不低于80℃。
7.以质量比计，乙醚：2-羟基苯甲酸＝2.2～4.5：1。
8.含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液的具体获得过程为：在反应容器中，加入无水乙醇、苯甲腈、2-羟基苯甲酸，升温至120～135℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯，滴毕，保温反应，反应完毕，得含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液。该反应液包括溶剂乙醇、原料2-羟基苯甲酸、苯甲腈、催化剂亚硫酰氯及产品邻羟基苯甲酸苯酯的混合物。
9.以摩尔比计，2-羟基苯甲酸：无水乙醇＝1:1.5～2.0。
10.以摩尔比计，2-羟基苯甲酸：苯甲腈：亚硫酰氯＝1:1.10～1.22:0.20～0.25。
11.反应时间为5-7h。
12.本发明后处理工艺路线简便，成本低廉，对于设备要求较低，大大减少了产生废酸和废气的量，该后处理方法避免采用石油醚浸泡、产生大量的废盐废水，溶剂可回用至反应工序，工艺收率达97％。
具体实施方式
13.实施例1
14.在反应容器中，安装搅拌器、温度计、回流冷凝器，加入乙醇1.5mol、苯甲腈1.10mol、2-羟基苯甲酸1mol，升温至135℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯0.25mol，保温反应5h，直接转入旋蒸，蒸除溶剂乙醇，底物首先用质量分数15％的碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.0，
再以300ml乙醚溶解重结晶，粉碎、干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯207.8克(收率97.0％)
15.实施例2
16.在反应容器中，安装搅拌器、温度计、回流冷凝器，加入乙醇1.5mol、苯甲腈1.10mol、2-羟基苯甲酸1mol，升温至135℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯0.25mol，保温反应5h，直接转入旋蒸，蒸除溶剂乙醇，底物首先用质量分数15％的碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.5，再以400ml乙醚溶解重结晶，粉碎、干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯208.9克(收率97.5％)
17.实施例3
18.在反应容器中，安装搅拌器、温度计、回流冷凝器，加入乙醇1.5mol、苯甲腈1.22mol、2-羟基苯甲酸1mol，升温至120℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯0.25mol，保温反应5h，直接转入旋蒸，蒸除溶剂乙醇，底物首先用质量分数15％的碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.0，再以400ml乙醚溶解重结晶，粉碎、干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯209.5克(收率97.8％)
19.实施例4
20.在反应容器中，安装搅拌器、温度计、回流冷凝器，加入乙醇2.0mol、苯甲腈1.22mol、2-羟基苯甲酸1mol，升温至120℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯0.20mol，保温反应7h，直接转入旋蒸，蒸除溶剂乙醇，底物首先用质量分数15％的碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.0，再以450ml乙醚溶解重结晶，粉碎、干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯208.4克(收率97.3％)
21.实施例5
22.在反应容器中，安装搅拌器、温度计、回流冷凝器，加入乙醇1.7mol、苯甲腈1.12mol、2-羟基苯甲酸1mol，升温至120℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯0.20mol，保温反应7h，直接转入旋蒸，蒸除溶剂乙醇，底物首先用质量分数15％的碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.5，再以250ml乙醚溶解重结晶，粉碎、干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯209.1克(收率97.6％)。
技术特征：
1.一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，将含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液直接蒸馏除去溶剂，底物首先用碳酸钠水溶液洗涤至ph＝8.0～8.5后，然后水洗，再以乙醚重结晶，粉碎干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯。2.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液的温度不低于80℃。3.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液的具体获得过程为：在反应容器中，加入无水乙醇、苯甲腈、2-羟基苯甲酸，升温至120～135℃，边搅拌边滴入亚硫酰氯，滴毕，保温反应，反应完毕，得含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液。4.根据权利要求3所述的一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，以质量比计，乙醚：2-羟基苯甲酸＝2.2～4.5：1。5.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，以摩尔比计，2-羟基苯甲酸：无水乙醇＝1:1.5～2.0。6.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，以摩尔比计，2-羟基苯甲酸：苯甲腈：亚硫酰氯＝1:1.10～1.22:0.20～0.25。7.根据权利要求1所述的一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，其特征在于，反应时间为5-7h。
技术总结
本发明涉及一种邻羟基苯甲酸苯酯的后处理方法，属有机合成技术领域。本发明将含有邻羟基苯甲酸苯酯的反应液直接蒸馏除去溶剂，底物首先用碳酸钠水溶液洗涤至pH＝8.0～8.5后，然后水洗，再以乙醚重结晶，粉碎干燥得最终产品邻羟基苯甲酸苯酯。本发明避免采用石油醚浸泡、产生大量的废盐废水，溶剂可回用至反应工序，工艺收率达97％。工艺收率达97％。
技术研发人员：姚斌 朱军伟 魏凤 张晓谦 田达 米鹏 夏明莹 邢文国 陈琦 舒永 冯维春
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2021.12.28
技术公布日：2022/3/25