一种负载银颗粒的抗菌秸秆的制备方法

1.本发明涉及材料功能技术领域，具体为一种负载银颗粒的抗菌秸秆的制备方法。


背景技术：

2.秸秆纤维作为一种天然纤维素纤维，具有很好的生物降解性能，能够成为环境友好型产品。目前这些资源不仅没有得到很好的利用，而且我们每到夏秋季节，就能看到田间地头的焚烧烟气。这些烟气给人们的生活和工作带来不便，大大地影响我们的生存环境。
3.随着技术的发展，秸秆的应用越来越广，现阶段秸秆应用较多的是，加工成秸秆砖或秸秆板，用于制作墙板或各种建材，但在长时间使用后，人们发现墙板等会出现发霉的现象，特别是在潮湿的环境中，更为严重，致使其使用寿命大大缩短。墙板等之所以会发霉是因为秸秆受潮，霉菌滋生所造成的的，因此现阶段急需要一种能够抗菌的秸秆以供使用。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种负载银颗粒的抗菌秸秆的制备方法。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种负载银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:s1、用15-25目筛子对秸秆进行筛分，得到的秸秆用去离子水洗涤后烘干；s2、把s1得到的秸秆在氢氧化钠溶液中水浴加热，搅拌并分离出秸秆，加酸液中和碱，静置后洗涤分离出秸秆，然后把秸秆烘干；s3、把s2得到的秸秆放入硝酸银溶液中，静置后加入抗坏血酸溶液并水浴加热，搅拌后分离得到秸秆，洗涤并烘干得到抗菌秸杆。
6.在上述方案的基础上，还可以采用以下技术方案：所述秸秆为黄豆秸秆、水稻秸秆或小麦秸秆，所述筛子分离出的秸秆大于20目。
7.所述s1中在烘干前，秸秆先用去离子水洗涤，烘干温度为50-80
°
c。
8.所述s2中在两次分离出秸秆前均先用去离子水进行洗涤，采用的氢氧化钠浓度为0.8-1.5mol/l，所述秸秆质量与氢氧化钠溶液的体积比为1g:10ml-20ml。
9.所述s2中的水浴加热温度为60-80
°
c，加热时间为2-4h，洗涤重复3-5次。
10.所述s2中采用的酸液为盐酸，盐酸的浓度为0.1-0.3mol/l，中和的时间为10-20min。
11.所述s2中秸秆的烘干温度为50-80
°
c。
12.所述s3中的硝酸银溶液浓度为0.01mol/l-0.025mol/l，所述秸秆质量与硝酸银溶液的体积比为1g:5ml-20ml，秸秆在硝酸银溶液中的静置时间为10-35min。
13.所述s3中的抗坏血酸溶液的浓度为1mol/l-1.7mol/l 。
14.所述s3中的水浴加热温度为70-90
°
c，加热时间为4-6h，洗涤要重复3-5次，烘干处理的温度为60-80
°
c。
15.本发明的有益效果是：1、本方法利用碱液处理后的秸秆吸附银离子，再用抗坏血
酸还原银离子，从而达到秸秆上负载银颗粒的效果。即采用少量氢氧化钠溶液对秸秆纤维进行处理，有利于硝酸银溶液的浸入秸秆纤维内部，利于ag颗粒的负载，不产生ag颗粒的团聚，因此本方法可适用于多种植物秸秆。本方法采用环保的抗坏血酸作为还原剂，代替现有的具有毒性的硼氢化钠和水合，有效减少对环境的污染。
16.2、本发明使用秸秆作为负载银颗粒的载体，易操作，低成本，绿色环保，制备得到的负载银颗粒的抗菌秸秆结构稳定，适用多种植物秸秆，可用于家具、化工等相关领域。
附图说明
17.图1为黄豆秸秆未做处理时的微观放大图；图2为黄豆秸秆未处理时各元素含量的图表；图3为黄豆秸秆碱性处理后时的微观放大图；图4黄豆秸秆碱性处理后各元素含量的图表；图5为黄豆秸秆处理后负载ag颗粒的微观放大图；图6黄豆秸秆处理各元素含量的图表；图7为实验一、实验二和实验三得到的黄豆秸秆的强度对比表；图8为水稻秸秆未做处理时的微观放大图；图9水稻秸秆未处理各元素含量的图表；图10为水稻秸秆碱性处理后时的微观放大图；图11水稻秸秆碱性处理后各元素的含量图表；图12为水稻秸秆处理后负载ag颗粒的微观放大图；图13为水稻秸秆处理后各元素的含量图表；图14为实验五、实验六和实验七得到的水稻秸秆的强度对比表；图15为小麦秸秆未做处理时的微观放大图；图16为小麦秸秆未处理各元素含量图表；图17为小麦秸秆碱性处理后时的微观放大图；图18为小麦秸秆碱性处理后元素的含量图表；图19为小麦秸秆处理后负载ag颗粒的微观放大图；图20为小麦秸秆处理后各元素含量图表；图21为实验九、实验十和实验十一得到的小麦秸秆的强度对比表。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例一本发明涉及一种负载银颗粒的抗菌秸秆的制备方法，包括如下步骤:s1、取黄豆秸秆，去除叶子和根部，然后把秸秆依次清水洗涤、烘干和截断，用20目筛子进行筛分，得到大于20目，即长度为1cm的秸秆，再将该长度的秸秆用去离子水洗涤后
烘干。
20.s2、利用碱液对秸秆进行处理：取1g s1中得到的秸秆浸泡在体积为10ml，浓度为1 mol/l的naoh溶液中，通过温度为60
°
c的水浴回流加热的状态下反应3h，且边加热边搅拌，然后用去离子水抽滤洗涤秸秆，在利用体积为10ml，浓度为0.1mol/l盐酸中和秸秆表面残留的碱，并静置15min，抽滤洗涤三次，分离出秸秆并在温度为60℃的条件下进行烘干。
21.s3、银颗粒的负载:将s2中得到的秸秆取0.8g放入体积为5ml，浓度为0.0185mol/l硝酸银溶液中静置15min，在加入体积为10ml，浓度为1.7mol/l抗坏血酸溶液，在温度为80
°
c的水浴中加热反应6h，且边加热边搅拌，再真空抽滤通过去离子水洗涤后分离得到秸秆，在温度为70
°
c的条件下烘干，得到负载银颗粒的抗菌黄豆秸秆。
22.对于本实施例中的黄豆秸秆各阶段各元素的含量，如图1和图2所示，黄豆秸秆未做处理时的微观放大图，结合进行了实验一分析各元素的含量，黄豆秸秆未处理各元素含量：spectrum:
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3425 element
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series
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unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[at.%]
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‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
carbon
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k-series
ꢀꢀ
56.84
ꢀꢀꢀ
56.84
ꢀꢀꢀ
64.41
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12.87oxygen
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k-series
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40.95
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40.95
ꢀꢀꢀ
34.84
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12.56potassium k-series
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0.73
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0.73
ꢀꢀꢀꢀ
0.25
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0.13calcium
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k-series
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1.48
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1.48
ꢀꢀꢀꢀ
0.50
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0.19
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total: 100.00
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100.00
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100.00如图3和图4所示，黄豆秸秆碱性处理后时的微观放大图，结合进行了实验二分析各元素的含量，黄豆秸秆碱性处理后各元素含量：spectrum:
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3426 element
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series
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unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
carbon
ꢀꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
52.98
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52.98
ꢀꢀꢀ
60.11
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11.94oxygen
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k-series
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46.68
ꢀꢀꢀ
46.68
ꢀꢀꢀ
39.76
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12.51chlorine k-series
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0.35
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0.35
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0.13
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0.09
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
total: 100.00
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100.00
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100.00如图5和图6所示，黄豆秸秆处理后负载ag颗粒的微观放大图，结合进行了实验三分析各元素的含量，黄豆秸秆处理各元素含量：spectrum:
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3428 element
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series
ꢀꢀ
unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[wt.%]
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
carbon
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k-series
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54.02
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54.02
ꢀꢀꢀ
61.34
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11.16oxygen
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k-series
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45.26
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45.26
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38.57
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11.41silver
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l-series
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0.72
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0.72
ꢀꢀꢀꢀ
0.09
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0.14
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
total: 100.00
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100.00
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100.00如图7所示的实验四，对于上述实验一、实验二和实验三得到的黄豆秸秆，申请人还对各个阶段秸秆的强度进行了强度对比实验，得出负载ag颗粒的黄豆秸秆相对于未处理和碱性处理的秸秆强度要好。
[0023]
通过上述实验能够充分证明，该方法能够实验在秸秆上负载ag颗粒，且负载ag颗粒的秸秆，性能较好。
[0024]
实施例二s1、取水稻秸秆并去除叶子和根部，然后把秸秆依次清水洗涤、烘干和截断，用20目筛子进行筛分，得到大于20目，即长度为1cm的秸秆，再将该长度的秸秆用去离子水洗涤后烘干。
[0025]
s2、利用碱液对秸秆进行处理：取1g s1中得到的秸秆浸泡在体积为20ml，浓度为1 mol/l的naoh溶液中，通过温度为80
°
c的水浴回流加热的状态下反应4h，边加热边搅拌，然后用去离子水抽滤洗涤秸秆，在利用体积为10ml，浓度为0.3mol/l盐酸中和秸秆表面残留的碱，静置15min后，抽滤洗涤三次，分离出秸秆并在温度为60℃的条件下进行烘干。
[0026]
s3、银颗粒的负载: 将s2中得到的秸秆取0.6g放入体积为5ml，浓度为0.020mol/l硝酸银溶液中静置20min，在加入体积为15ml，浓度为1.5mol/l抗坏血酸溶液，在温度为90
°
c的水浴中加热反应4h，边搅拌边反应，且边加热边搅拌，再真空抽滤通过去离子水洗涤后分离得到秸秆，在温度为60℃的条件下烘干，得到负载银颗粒的抗菌水稻秸杆。
[0027]
对于本实施例中的水稻秸秆各阶段各元素的含量，如图8和图9所示，水稻秸秆未做处理时的微观放大图，结合进行了实验五分析各元素的含量，水稻秸秆未处理各元素含量：spectrum:
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3421 element
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series
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unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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oxygen
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k-series
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44.74
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44.74
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40.77
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13.01carbon
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k-series
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45.49
ꢀꢀꢀ
45.49
ꢀꢀꢀ
55.22
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13.01silicon
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k-series
ꢀꢀꢀ
2.93
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2.93
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1.52
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0.27chlorine
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k-series
ꢀꢀꢀ
2.42
ꢀꢀꢀꢀ
2.42
ꢀꢀꢀꢀ
0.99
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0.24potassium k-series
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2.92
ꢀꢀꢀꢀ
2.92
ꢀꢀꢀꢀ
1.09
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0.27manganese k-series
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1.50
ꢀꢀꢀꢀ
1.50
ꢀꢀꢀꢀ
0.40
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0.27
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total: 100.00
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100.00
ꢀꢀ
100.00如图10和图11所示，水稻秸秆碱性处理后时的微观放大图，结合进行了实验六分析各元素的含量，具体如下表所示：
spectrum:
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3419 element
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series
ꢀꢀ
unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[wt.%]
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[at.%]
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[wt.%]
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
oxygen
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k-series
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50.36
ꢀꢀꢀ
50.36
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43.80
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13.76carbon
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k-series
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47.95
ꢀꢀꢀ
47.95
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55.54
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12.47chlorine k-series
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1.69
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1.69
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0.66
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0.20
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
total: 100.00
ꢀꢀ
100.00
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100.00如图12和图13所示，水稻秸秆处理后负载ag颗粒的微观放大图，结合进行了实验七分析各元素的含量，具体如下表所示：spectrum:
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3422 element
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series
ꢀꢀ
unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[wt.%]
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[wt.%]
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[at.%]
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[wt.%]
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
oxygen
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k-series
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48.47
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48.47
ꢀꢀꢀ
42.05
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12.56carbon
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k-series
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49.97
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49.97
ꢀꢀꢀ
57.75
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11.24silver
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l-series
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1.56
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1.56
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0.20
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.23
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
total: 100.00
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100.00
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100.00如图14所示的实验八，对于上述实验五、实验六和实验七得到的水稻秸秆，申请人还对各个阶段秸秆的强度进行了强度对比实验，得出负载ag颗粒的水稻秸秆相对于未处理和碱性处理的秸秆强度要好。
[0028]
通过上述实验能够充分证明，该方法能够实验在秸秆上负载ag颗粒，且负载ag颗粒的秸秆，性能较好。
[0029]
实施例三s1、取小麦秸秆并去除叶子和根部，然后把秸秆依次清水洗涤、烘干和截断，用20目筛子进行筛分，得到大于20目，即长度为1cm的秸秆，再将该长度的秸秆用去离子水洗涤后烘干。
[0030]
s2、利用碱液对秸秆进行处理：取1g s1中得到的秸秆浸泡在体积为10ml，浓度为1 mol/l的naoh溶液中，通过温度为70
°
c的水浴回流加热的状态下反应2h，边加热边搅拌，然后用去离子水抽滤洗涤秸秆，在利用体积为10ml，浓度为0.2mol/l盐酸中和秸秆表面残留的碱，静置10min后，抽滤洗涤三次，分离出秸秆并在温度为80℃的条件下进行烘干。
[0031]
s3、银颗粒的负载: 将s2中得到的秸秆取0.7g放入体积为10ml，浓度为0.01mol/l硝酸银溶液中静置15min，在加入体积为15ml，浓度为1.5mol/l抗坏血酸溶液，在温度为70
°
c的水浴中加热反应5h，边搅拌边反应，且边加热边搅拌，再真空抽滤通过去离子水洗涤后分离得到秸秆，在温度为80℃的条件下烘干，得到负载银颗粒的抗菌小麦秸杆。
[0032]
对于本实施例中的小麦秸秆各阶段各元素的含量，如图15和图16所示，小麦秸秆未做处理时的微观放大图，结合进行了实验九分析各元素的含量，小麦秸秆未处理各元素
含量：spectrum:
ꢀꢀ
3416 element
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series
ꢀꢀ
unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[wt.%]
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[wt.%]
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[at.%]
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[wt.%]
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
carbon
ꢀꢀꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
53.89
ꢀꢀꢀ
53.89
ꢀꢀꢀ
61.65
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
12.92oxygen
ꢀꢀꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
43.59
ꢀꢀꢀ
43.59
ꢀꢀꢀ
37.44
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13.04potassium k-series
ꢀꢀꢀ
1.83
ꢀꢀꢀꢀ
1.83
ꢀꢀꢀꢀ
0.64
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0.21chlorine
ꢀꢀ
k-series
ꢀꢀꢀ
0.69
ꢀꢀꢀꢀ
0.69
ꢀꢀꢀꢀ
0.27
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0.12
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
total: 100.00
ꢀꢀ
100.00
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100.00如图17和图18所示，小麦秸秆碱性处理后时的微观放大图，结合进行了实验十一分析各元素的含量，具体如下表所示：spectrum:
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3414 element
ꢀꢀ
series
ꢀꢀ
unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[wt.%]
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[wt.%]
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[at.%]
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[wt.%]
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
carbon
ꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
49.76
ꢀꢀꢀ
49.76
ꢀꢀꢀ
56.88
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13.16oxygen
ꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
50.24
ꢀꢀꢀ
50.24
ꢀꢀꢀ
43.12
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15.10
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total: 100.00
ꢀꢀ
100.00
ꢀꢀ
100.00如图19和图20所示，小麦秸秆处理后负载ag颗粒的微观放大图，结合进行了实验十一分析各元素的含量，具体如下表所示：spectrum:
ꢀꢀ
3418 element
ꢀꢀ
series
ꢀꢀ
unn. c norm. c atom. c error (1 sigma)
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[wt.%]
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[wt.%]
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[at.%]
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[wt.%]
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑
carbon
ꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
50.98
ꢀꢀꢀ
50.98
ꢀꢀꢀ
58.53
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
11.38oxygen
ꢀꢀ
k-series
ꢀꢀ
47.95
ꢀꢀꢀ
47.95
ꢀꢀꢀ
41.33
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
12.50silver
ꢀꢀ
l-series
ꢀꢀꢀ
1.06
ꢀꢀꢀꢀ
1.06
ꢀꢀꢀꢀ
0.14
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.19
‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
total: 100.00
ꢀꢀ
100.00
ꢀꢀ
100.00如图21所示的实验十二，对于上述实验九、实验十和实验十一得到的小麦秸秆，申请人还对各个阶段秸秆的强度进行了强度对比实验，得出负载ag颗粒的小麦秸秆相对于未处理和碱性处理的秸秆强度要好。
[0033]
通过上述实验能够充分证明，该方法能够实验在秸秆上负载ag颗粒，且负载ag颗粒的秸秆，性能较好。
[0034]
本方法用筛子筛分秸秆，得到一定长度的秸秆用去离子水洗涤后烘干；烘干后的秸秆在氢氧化钠溶液中回流水浴加热，搅拌反应一定时间，抽滤洗涤分离秸秆后，再用盐酸
中和残留的碱，静置一定时间后，在抽滤洗涤分离秸秆，烘干，烘干后的秸秆放入硝酸银溶液中静置一段时间后，加入抗坏血酸溶液并水浴加热，搅拌反应一定时间，抽滤洗涤烘干得到负载银颗粒的抗菌秸秆。秸秆可来源于多种植物，不同来源的秸秆纤维所具有的成分有一定的差异，部分植物秸秆纤维上含有大量的硅基物质，不利于秸秆纤维负载抗菌成分ag颗粒，与现有技术相比，本发明制备含银颗粒的抗菌秸秆具有绿色环保、成本低、易操作，无需其他固定载体，还可去除植物秸秆上存在的硅基氧化物，利于银颗粒进一步负载，银颗粒附着在秸秆纤维的表面及内部，使秸秆具有良好的抗菌性能。
[0035]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。