环己酮肟精制提纯装置及包括该装置的己内酰胺生产系统的制作方法

1.本实用新型属于化工领域，具体涉及一种己内酰胺工业中的中间体环己酮肟的精制提纯装置。


背景技术：

2.己内酰胺是生产尼龙纤维和工程塑料的重要化工材料，其生产的主流工艺是原料环己酮反应生成环己酮肟，环己酮肟再进行贝克曼重排生成己内酰胺。环己酮肟作为己内酰胺生产的中间体，其精制提纯系统设计优劣，直接关系着环己酮肟质量及生产装置能耗。
3.现在，己内酰胺工业生产中，采用蒸馏提纯的方法对中间体环己酮肟进行提纯处理，其环己酮肟精制提纯系统如下：先将环己酮反应制得的环己酮肟水溶液送入甲苯萃取工序，经甲苯萃取形成甲苯环己酮肟混合溶液(以下简称为甲苯肟溶液)，甲苯肟溶液进入甲苯蒸馏一塔，经减压蒸馏除去一部分甲苯后，一塔釜液再进入甲苯蒸馏二塔，经减压蒸馏再除去剩余甲苯，二塔釜采出纯净的环己酮肟。
4.上述环己酮肟精制提纯系统，采用减压蒸馏的方法对环己酮肟进行提纯，导致此系统为提高蒸馏温度和真空度，会消耗大量的蒸汽，造成较高的系统能耗，提纯成本高、经济效益低。此外高温蒸馏的过程中，甲苯肟溶液中会有化学反应发生，产生新的杂质，致使环己酮肟的纯度较低。因此，需要开发一种节能高效的环己酮肟精制提纯装置。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本实用新型的技术目的是提供了一种己内酰胺工业中的中间体环己酮肟精制提纯装置，该装置能够大幅降低环己酮肟精制提纯过程的能耗，提高经济效益，同时制得更高纯度的环己酮肟。
6.为实现上述目的，本实用新型提供了一种环己酮肟的精制提纯装置，其包括通过管线依次连接的第一结晶器、第二结晶器、固液分离器、离心干燥器、鼓风干燥器，其中，
7.所述第一结晶器用于环己酮肟的初级结晶，
8.所述第二结晶器用于接收来自第一结晶器的晶浆以进行环己酮肟的二级结晶，
9.所述固液分离器用于接收从第二结晶器排出的晶浆，以将环己酮肟晶体与液体分离，
10.所述离心干燥器用于接收来自固液分离器的潮湿的环己酮肟晶体并进行离心干燥，
11.所述鼓风干燥器用于接收来自离心干燥器的环己酮肟晶体并进行鼓风干燥，得精制的环己酮肟晶体。
12.根据本实用新型，所述第一结晶器在其上游与甲苯萃取单元连接，以接收从甲苯萃取单元排出的甲苯肟溶液而进行环己酮肟的初级结晶。
13.根据本实用新型，所述第一结晶器配置有第一工艺循环管线，以通过所述第一工艺循环管线内的循环水控制第一结晶器的温度。
14.根据本实用新型，所述第二结晶器配置有第二工艺循环管线，以通过所述第二工艺循环管线内的循环水控制第二结晶器的温度。
15.根据本实用新型，所述固液分离器与用于从所述甲苯萃取单元中排出甲苯肟溶液的管线连接，以将已分离出环己酮肟晶体的溶液循环至从所述甲苯萃取单元中排出的甲苯肟溶液中。
16.根据本实用新型，所述离心干燥器与用于从所述甲苯萃取单元中排出甲苯肟溶液的管线连接，以将已分离出环己酮肟晶体的溶液循环至从所述甲苯萃取单元中排出的甲苯肟溶液中。
17.根据本实用新型，所述鼓风干燥器与供应氮气的装置连接并且所述供应氮气的装置还配置有控温装置。
18.根据本实用新型，所述精制提纯装置具有氮气隔离保护装置，以对整个精制提纯装置均采用氮气隔离保护。
19.根据本实用新型的另一方面，提供一种己内酰胺的生产系统，所述系统包括：
20.氨肟化反应装置，用于使环己酮与氨、双氧水进行氨肟化反应，生成中间体环己酮肟；
21.如上所述的环己酮肟的精制提纯装置，其用于对所述氨肟化反应装置生成的中间体环己酮肟进行精制提纯，得到精制的环己酮肟；
22.己内酰胺生成反应装置，其用于使精制的环己酮肟经贝克曼重排生成己内酰胺。
23.有益效果
24.与现有技术的减压蒸馏提纯方法相比，本实用新型的优势是：
25.本实用新型节省蒸汽约90％，提高经济效益约200元/吨，能够大幅降低环己酮肟精制提纯过程的能耗，提高经济效益；
26.本实用新型制得环己酮肟晶体中杂质含量降低约50％，环己酮肟纯度提高约0.05％。
附图说明
27.图1是根据本实用新型一个实施方式的环己酮肟的精制提纯装置的示意图。
28.附图标记说明：
29.1：第一结晶器
30.2：第二结晶器
31.3：固液分离器
32.4：离心干燥器
33.5：鼓风干燥器
34.a：第一工艺循环管线
35.a’：第二工艺循环管线
36.b：甲苯肟溶液输入管线
37.b’：第一排出管线
38.b”：第二排出管线
具体实施方式
39.为了使得本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
40.以下结合示意性示出根据本实用新型一个实施方式的环己酮肟的精制提纯装置的图1来说明本实用新型。
41.在根据图1的环己酮肟的精制提纯装置中，其包括通过管线依次连接的第一结晶器1、第二结晶器2、固液分离器3、离心干燥器4、鼓风干燥器5，其中，
42.所述第一结晶器1用于环己酮肟的初级结晶，
43.所述第二结晶器2用于接收来自第一结晶器1的晶浆以进行环己酮肟的二级结晶，
44.所述固液分离器3用于接收从第二结晶器2排出的晶浆，以将环己酮肟晶体与液体分离，
45.所述离心干燥器4用于接收来自固液分离器3的潮湿的环己酮肟晶体并进行离心干燥，
46.所述鼓风干燥器5用于接收来自离心干燥器4的环己酮肟晶体并进行鼓风干燥，得精制的环己酮肟晶体。
47.根据本实用新型的一个实施方式，所述第一结晶器1在其上游与甲苯萃取单元(未示出)连接，以通过甲苯肟溶液输入管线b接收从甲苯萃取单元排出的甲苯肟溶液而进行环己酮肟的初级结晶。
48.根据本实用新型的一个实施方式，所述第一结晶器1配置有第一工艺循环管线a，以通过所述第一工艺循环管线内的循环水控制第一结晶器1的温度，例如控制在30-50℃的范围内。
49.根据本实用新型的一个实施方式，所述第二结晶器2配置有第二工艺循环管线a’，以通过所述第二工艺循环管线内的循环水控制第二结晶器2的温度，例如控制在10-20℃的范围内。
50.根据本实用新型的一个实施方式，所述固液分离器3与用于从所述甲苯萃取单元中排出甲苯肟溶液的管线连接，以通过第一排出管线b’将已分离出环己酮肟晶体的溶液循环至从所述甲苯萃取单元中排出的甲苯肟溶液中。
51.根据本实用新型的一个实施方式，所述离心干燥器4与用于从所述甲苯萃取单元中排出甲苯肟溶液的管线连接，以通过第二排出管线b”将已分离出环己酮肟晶体的溶液循环至从所述甲苯萃取单元中排出的甲苯肟溶液。
52.根据本实用新型的一个实施方式，所述鼓风干燥器5与供应氮气的装置连接并且所述供应氮气的装置还配置有控温装置。
53.根据本实用新型的一个实施方式，所述精制提纯装置具有氮气隔离保护装置，以对整个精制提纯装置均采用氮气隔离保护。
54.在具体实施方式中，所述第一结晶器的搅拌转速为100-500r/min。
55.在具体实施方式中，所述第二结晶器的搅拌转速为100-500r/min。
56.在具体实施方式中，所述离心干燥器的离心转速为1000-4000r/min。
57.在具体实施方式中，所述鼓风干燥器的热氮气流速为10-20m/s，温度为40-60℃。
58.根据本实用新型的另一方面，提供一种己内酰胺的生产系统，所述系统包括：
59.氨肟化反应装置，用于使环己酮与氨、双氧水进行氨肟化反应，生成中间体环己酮肟；
60.如上所述的环己酮肟的精制提纯装置，以对所述氨肟化反应装置生成的中间体环己酮肟进行精制提纯，得到精制的环己酮肟；
61.己内酰胺生成反应装置，以使精制的环己酮肟经贝克曼重排生成己内酰胺。
62.实施例1
63.将己内酰胺工业中生成的环己酮肟首先送入甲苯萃取工序，得到甲苯环己酮肟混合溶液(简称为甲苯肟溶液)，将甲苯肟溶液升温至60℃后，使其进入第一结晶器1，用工艺循环水控制第一结晶器1的温度为40℃，使甲苯肟溶液在200r/min搅拌转速下进行初级结晶，形成甲苯肟和环己酮肟晶体的混合晶浆；第一结晶器晶浆进入第二结晶器2，用工艺循环水控制第二结晶器2的温度为20℃，使混合晶浆在200r/min搅拌转速下进行二级结晶。第二结晶反应器晶浆进入固液分离器3，固液分离器3的温度维持在20℃，液体从底部分离，重新回到萃取工序，潮湿的环己酮肟晶体输送进入离心干燥器4，在2000r/min离心转速下进行离心干燥，分离出的液体，重新回到萃取工序。离心干燥后环己酮肟晶体进入鼓风干燥器5，经10m/s流速的60℃热氮气鼓风干燥后，形成较高纯度的环己酮肟晶体。
64.实施例2
65.将己内酰胺工业中生成的环己酮肟首先送入甲苯萃取工序，得到甲苯环己酮肟混合溶液(简称为甲苯肟溶液)，将甲苯肟溶液升温至55℃后，使其进入第一结晶器1，用工艺循环水控制第一结晶器1的温度为35℃，使甲苯肟溶液在300r/min搅拌转速下进行初级结晶，形成甲苯肟和环己酮肟晶体的混合晶浆；第一结晶器晶浆进入第二结晶器2，用工艺循环水控制第二结晶器2的温度为15℃，使混合晶浆在300r/min搅拌转速下进行二级结晶。第二结晶反应器晶浆进入固液分离器3，固液分离器3的温度维持在15℃，液体从底部分离，重新回到萃取工序，潮湿的环己酮肟晶体输送进入离心干燥器4，在3000r/min离心转速下进行离心干燥，分离出的液体，重新回到萃取工序。离心干燥后环己酮肟晶体进入鼓风干燥器5，经15m/s流速的55℃热氮气鼓风干燥后，形成较高纯度的环己酮肟晶体。
66.实施例3
67.将己内酰胺工业中生成的环己酮肟首先送入甲苯萃取工序，得到甲苯环己酮肟混合溶液(简称为甲苯肟溶液)，将甲苯肟溶液升温至50℃后，使其进入第一结晶器1，用工艺循环水控制第一结晶器1的温度为30℃，使甲苯肟溶液在400r/min搅拌转速下进行初级结晶，形成甲苯肟和环己酮肟晶体的混合晶浆；第一结晶器晶浆进入第二结晶器2，用工艺循环水控制第二结晶器2的温度为15℃，使混合晶浆在400r/min搅拌转速下进行二级结晶。第二结晶反应器晶浆进入固液分离器3，固液分离器3的温度维持在15℃，液体从底部分离，重新回到萃取工序，潮湿的环己酮肟晶体输送进入离心干燥器4，在4000r/min离心转速下进行离心干燥，分离出的液体，重新回到萃取工序。离心干燥后环己酮肟晶体进入鼓风干燥器5，经20m/s流速的50℃热氮气鼓风干燥后，形成较高纯度的环己酮肟晶体。
68.以上实施例仅为本实用新型的示例性实施例，不用于限制本实用新型，本实用新
型的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本实用新型的实质和保护范围内，对本实用新型做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本实用新型的保护范围内。