技术特征：
1.一种硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，包括：步骤(a)，在具有3至10个碳原子的杂环碱(base)和酸(acid)同时存在的条件下，在反应温度t1下使由下述化学式2表示的苯酚衍生物、由r4sh表示的硫醇衍生物及多聚甲醛进行一次反应；及步骤(b)，在反应温度t2下进行二次反应，从而制备由下述化学式1表示的硫代甲基苯酚衍生物，其中，上述硫代甲基苯酚衍生物的制备方法满足t1<t2：[化学式1][化学式2]在式中，r1和r2各自独立地选自氢、氘、c1～c
16
直链或支链烷基、c5～c
16
环烷基或含芳烷基及-ch2sr3中，r3和r4各自选自c1～c
16
直链或支链烷基、c5～c
16
环烷基或含芳烷基中，r
11
和r
22
各自独立地选自氢、氘、c1～c
16
直链或支链烷基、c5～c
16
环烷基或含芳烷基中，n为0或1。2.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，满足95℃<t1+5℃≤t2<120℃。3.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述步骤(a)和步骤(b)分别执行1小时至5小时。4.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，相对于1当量的上述苯酚衍生物，在0.5当量至50.0当量的溶剂的存在下进行上述步骤(a)。5.如权利要求4所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述溶剂为水或醇。6.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(a)中，相对于1当量的上述苯酚衍生物，使用0.01当量至0.50当量的碱。7.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述步骤(a)的碱为选自由吡咯、吡咯烷、咪唑、吡啶、哌啶、哌嗪及吡嗪组成的组中的至少一种。8.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(a)中，相对
于1当量的上述苯酚衍生物，使用0.01当量至0.90当量的酸。9.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述步骤(a)的酸为选自由亚氯酸、磷酸、砷酸、氯醋酸、氢氟酸、亚硝酸、甲酸、苯甲酸、叠氮酸、醋酸、丙酸及碳酸组成的组中的至少一种。10.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(a)中，相对于1当量的上述苯酚衍生物，使用2.0当量至6.0当量的硫醇衍生物。11.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(a)中，相对于1当量的上述苯酚衍生物，使用2.0当量至6.0当量的多聚甲醛。12.如权利要求1所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(b)之后，还包括用酸清洗上述步骤(b)的产物中的有机层的纯化步骤(c)。13.如权利要求12所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述步骤(c)的酸的pka为2.0以上。14.如权利要求13所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述步骤(c)的酸为选自由亚氯酸、磷酸、砷酸、氯醋酸、氢氟酸、亚硝酸、甲酸、苯甲酸、叠氮酸、醋酸、丙酸及碳酸组成的组中的至少一种。15.如权利要求12所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(c)之后，还包括用碱或水进行清洗的步骤(d)。16.如权利要求15所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，上述碱为选自由无水碳酸钠、过碳酸钠及碳酸氢钠组成的组中的至少一种。17.如权利要求15所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，在上述步骤(d)之后，还包括在90℃至120℃温度下进行减压浓缩1小时至5小时，分离出由化学式1表示的硫代甲基苯酚衍生物的步骤(e)。18.如权利要求17所述的硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，其中，分离出的上述硫代甲基苯酚衍生物在120℃温度条件下放置72小时后的apha值小于75。
技术总结
本发明公开了一种硫代甲基苯酚衍生物的制备方法，该硫代甲基苯酚衍生物的制备方法包括：步骤(a)，在具有3至10个碳原子的杂环碱和酸同时存在的条件下，在反应温度T1下使由下述化学式2表示的苯酚衍生物、由R4SH表示的硫醇衍生物及多聚甲醛进行一次反应；及步骤(b)，在反应温度T2下进行二次反应，从而制备由下述化学式1表示的硫代甲基苯酚衍生物，其中，上述硫代甲基苯酚衍生物的制备方法满足T1<T2。。。
技术研发人员：卢奇润 张尚勳 崔贞姬
受保护的技术使用者：锦湖石油化学株式会社
技术研发日：2021.10.18
技术公布日：2022/10/4