一种乙二胺四乙酸铁钠及制品的制备方法

1.本发明涉及乙二胺四乙酸铁钠制备技术领域，具体涉及一种乙二胺四乙酸铁钠及制品的制备方法。


背景技术：

2.本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的

技术实现要素：
，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
3.乙二胺四乙酸铁钠广泛用于食品、保健品、乳制品、药品等，是理想的补铁剂。被认为是目前最具有前景的铁营养补充剂。还可作为照片漂白剂，微量元素肥料，工业用作催化剂，橡胶行业阻燃剂，印染业作为染色助剂等。
4.而目前的乙二胺四乙酸铁钠制备过程中存在着资源和能源的浪费问题。
发明内容
5.本发明实施例的目的是提供一种乙二胺四乙酸铁钠及制品的制备方法，本发明方法中制备乙二胺四乙酸铁钠的制备方法减少了树脂的循环利用，增加企业效益。
6.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
7.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph2-3，所述的稀盐酸的溶质质量分数为10-15％，浸泡温度小于50℃；
8.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为1-2：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
9.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
10.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
11.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
12.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
13.进一步的，所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，采用负压洗脱技术。
14.进一步的，所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
15.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。
16.进一步的，所述的进液口的数量为4个，四个进液口均布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：1000-1500。
17.进一步的，所述的圆形容器中部设有加速搅拌板，通过电机带动加速搅拌板来提高容器内流速。
18.进一步的，所述的出液口上方设有筛网，所述的筛网上的筛孔直径小于氨基磷酸型阳离子交换树脂的直径。
19.一种含乙二胺四乙酸铁钠制品的制备方法，包括如下步骤：
20.称取原料，按重量份计，所述的原料包括如下组分：蛋白粉：30-50重量份，番茄：8-12重量份，维生素：1-3重量份，乙二胺四乙酸铁钠：1.5-2.5重量份，膳食纤维：10-15重量份，蜂蜜：0.3-0.5重量份；
21.将番茄经打浆得到番茄汁；
22.将所述的膳食纤维、蜂蜜和乙二胺四乙酸铁钠混匀得到第一混合物；
23.将所述的第一混合物与所述的番茄汁混匀，绞切，得到第一浆料；
24.向所述的第一浆料中依次加入蛋白粉和维生素得到初品；
25.将所述的初品经冻干得到含乙二胺四乙酸铁钠制品。
26.本发明实施例具有如下有益效果：
27.本发明利用植酸生产工艺流程中，离子交换树脂脱除植酸中络合的铁离子，利用树脂对植酸中络合的铁离子进行交换吸附，树脂吸附铁离子饱和后用乙二胺四乙酸四钠对吸铁饱和的树脂进行再生，生成乙二胺四乙酸铁钠。
28.本发明反应条件温和，不需添加新设备，无需外加含铁化合物及催化剂，不产生环境污染，利用植酸生产的废弃物生产乙二胺四乙酸铁钠，还能增加企业的经济效益。
29.本发明采用制备的乙二胺四乙酸铁钠进一步的制备食品制品，实现了乙二胺四乙酸铁钠的充分利用，而且制品在实现了减肥、饱腹的基础上，补充了铁元素。
具体实施方式
30.下面结合实施例对本技术进行进一步的介绍。
31.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
32.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
33.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所
述的稀盐酸的ph2-3，所述的稀盐酸的溶质质量分数为10-15％，浸泡温度小于50℃；
34.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为1-2：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
35.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
36.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
37.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
38.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
39.本发明利用植酸生产工艺流程中，离子交换树脂脱除植酸中络合的铁离子，利用树脂对植酸中络合的铁离子进行交换吸附，树脂吸附铁离子饱和后用乙二胺四乙酸四钠对吸铁饱和的树脂进行再生，生成乙二胺四乙酸铁钠。
40.本发明反应条件温和，不需添加新设备，无需外加含铁化合物及催化剂，不产生环境污染，利用植酸生产的废弃物生产乙二胺四乙酸铁钠，还能增加企业的经济效益。
41.在本发明的一些实施例中，所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，采用负压洗脱技术。应当说明的是，负压下有利于铁离子从树脂中的洗脱。
42.在本发明的一些实施例中，所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
43.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。这里要说明的是，本发明对如何产生负压不作具体限定，可以采用一些常规的负压装置来实现负压，但一般都需要另外的设备来提供负压环境，造成了成本过高，本技术的优选方案实现了流体自动负压，在本方案中，在圆形容器侧壁上设置多个进液口，进液口的数量不做限定，最好是对称设置，保证漩涡的稳定性；原理如下：各个进液口喷射洗脱液，待形成稳定漩涡后，打开底部出液口，由于洗脱中树脂和洗脱液的密度不同，在漩涡中向四周运动的速度必然不同，进而在宏观上看体现为树脂颗粒(密度大)分布在四周，而中心处多为液体；微观上看，在树脂颗粒与其相邻的液体之间形成负压，加速洗脱。而底部中心的出液口可以使部分洗脱液流出，进而新的洗脱液进入，进一步加速洗脱。
44.在本发明的一些实施例中，所述的进液口的数量为4个，四个进液口均布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：
1000-1500。这里要说明的是，由于进液口是喷射进入，而为了保证洗脱中流速一致性，需要合理设置出液口截面积，而洗脱液的流速可以通过泵的功率来控制，这个控制技术属于常规手段，在此不作详述。
45.在本发明的一些实施例中，所述的圆形容器中部设有加速搅拌板，通过电机带动加速搅拌板来提高容器内流速。容器内漩涡加强，有利于树脂例子表面负压的增大，加速洗脱。
46.在本发明的一些实施例中，所述的出液口上方设有筛网，所述的筛网上的筛孔直径小于氨基磷酸型阳离子交换树脂的直径。这里要说明的是：虽然漩涡中整体呈现密度大的物质在外，密度小的物质在内，但是不排除一些颗粒进入漩涡中心继而随液体流出，设置筛网可以防止树脂从底部流出。
47.在一些实施例中，为了防止树脂颗粒贴壁运行，振动幅度小，影响负压形成，将容器内壁设为高弹性材质，如弹性塑料等材质，在树脂颗粒到达容器内壁后，弹回速度会加大，进而会在边缘形成连续弹回和离心，而液体无论是离心方向还是弹回方向都与树脂颗粒的速度不一致，进而在边缘处形成双向负压。
48.一种含乙二胺四乙酸铁钠制品的制备方法，包括如下步骤：
49.称取原料，按重量份计，所述的原料包括如下组分：蛋白粉：30-50重量份，番茄：8-12重量份，维生素：1-3重量份，乙二胺四乙酸铁钠：1.5-2.5重量份，膳食纤维：10-15重量份，蜂蜜：0.3-0.5重量份；
50.将番茄经打浆得到番茄汁；
51.将所述的膳食纤维、蜂蜜和乙二胺四乙酸铁钠混匀得到第一混合物；
52.将所述的第一混合物与所述的番茄汁混匀得到第一浆料；
53.向所述的第一浆料中依次加入蛋白粉和维生素得到初品；
54.将所述的初品经冻干得到含乙二胺四乙酸铁钠制品。
55.下面给出一些具体实验结果对比：
56.实施例1
57.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
58.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph2-3，所述的稀盐酸的溶质质量分数为12％，浸泡温度小于50℃；
59.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为2：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
60.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
61.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
62.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
63.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
64.采用一般的负压洗脱装置洗脱。即将洗脱液与待洗脱树脂加入到密闭的负压装置中，开启负压洗脱。
65.实施例2
66.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
67.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph2-3，所述的稀盐酸的溶质质量分数为13％，浸泡温度小于50℃；
68.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为1.5：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
69.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
70.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
71.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
72.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
73.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
74.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。所述的进液口的数量为4个，四个进液口均布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：1000-1500。
75.实施例3
76.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
77.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph2-3，所述的稀盐酸的溶质质量分数为10％，浸泡温度小于50℃；
78.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质
量比为1：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
79.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
80.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
81.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
82.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
83.所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
84.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。所述的进液口的数量为4个，四个进液口均布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：1000-1500。所述的圆形容器中部设有加速搅拌板，通过电机带动加速搅拌板来提高容器内流速。容器内漩涡加强，有利于树脂例子表面负压的增大，加速洗脱。
85.实施例4
86.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
87.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph＝2，所述的稀盐酸的溶质质量分数为10％，浸泡温度小于50℃；
88.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为1：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
89.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
90.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
91.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
92.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的
铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
93.所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
94.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。所述的进液口的数量为4个，四个进液口均布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：1000-1500。所述的圆形容器中部设有加速搅拌板，通过电机带动加速搅拌板来提高容器内流速。
95.将容器内壁设为弹性塑料，在树脂颗粒到达容器内壁后，弹回速度会加大，进而会在边缘形成连续弹回和离心，而液体无论是离心方向还是弹回方向都与树脂颗粒的速度不一致，进而在边缘处形成双向负压。
96.实施例5
97.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
98.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph＝2，所述的稀盐酸的溶质质量分数为10％，浸泡温度小于50℃；
99.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为1：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
100.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
101.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
102.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
103.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
104.所述步骤用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
105.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。所述的进液口的数量为4个，四个进液口均
布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：1000-1500。这里要说明的是，由于进液口是喷射进入，而为了保证洗脱中流速一致性，需要合理设置出液口截面积，而洗脱液的流速可以通过泵的功率来控制，这个控制技术属于常规手段，在此不作详述。所述的圆形容器中部设有加速搅拌板，通过电机带动加速搅拌板来提高容器内流速。所述的出液口上方设有筛网，所述的筛网上的筛孔直径小于氨基磷酸型阳离子交换树脂的直径。
106.将容器内壁设为弹性塑料，在树脂颗粒到达容器内壁后，弹回速度会加大，进而会在边缘形成连续弹回和离心，而液体无论是离心方向还是弹回方向都与树脂颗粒的速度不一致，进而在边缘处形成双向负压。
107.实施例6
108.一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，包括如下步骤：
109.米糠用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到过滤物和第一滤液，将过滤物用2倍量的稀盐酸浸泡2小时后过滤得到第二滤液，将第一滤液和第二滤液合并得到第三滤液；所述的稀盐酸的ph2-3，所述的稀盐酸的溶质质量分数为13％，浸泡温度小于50℃；
110.向所述的第三滤液中加入的聚丙烯酸酰胺，所述的聚丙烯酸酰胺与第三滤液的质量比为1.5：10000，用离心过滤或抽滤的方法进行过滤，以除去糠渣得到第四滤液。
111.向所述的第四滤液中加入中和剂ca(oh)2、naoh、nh3·
h2o至溶液中植酸复盐完全沉淀，得到植酸复盐沉淀粗品。
112.将所述的植酸复盐粗品用质量百分含量为20％的硫酸溶解，使ph值在2～3之间，加入尿素、硫酸铵盐使蛋白质变性，加入活性炭脱色，加热至50℃左右，保持30分钟，过滤，得到植酸溶液；
113.将所述的植酸溶液通过氨基磷酸型阳离子交换树脂，以除去植酸中络合的杂质，所述的杂质包括铁离子，植酸稀溶液在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去植酸中的水得得到纯度达到97％以上的植酸；
114.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，条件为：5％乙二胺四乙酸四钠，ph为3.5,洗脱流速为2倍树脂体积，直到洗脱液中的铁离子浓度不再增加；在60℃以下，压力在-0.07mpa以下，蒸去洗脱液中的的水得到纯度达到90％以上的乙二胺四乙酸铁钠。
115.用乙二胺四乙酸四钠溶液为洗脱液，洗脱氨基磷酸型阳离子交换树脂中吸附的铁离子，具体包括如下步骤：
116.将所述的氨基磷酸型阳离子交换树脂放置在圆形容器中，所述的圆形容器侧壁上开设有进液口，所述的进液口的方向与侧壁上开口位置的切线方向夹角为45
°
，所述的乙二胺四乙酸四钠溶液从进液口喷入；所述的圆形容器的底部中间开设有出液口；开始将出液口堵住，当开始进液并形成漩涡后，打开出液口。所述的进液口的数量为4个，四个进液口均布在圆形容器侧壁上，4个进液口的截面积总和、出液口截面积与圆形容器截面积的比值为1：3-5：1000-1500。
117.所述的出液口上方设有筛网，所述的筛网上的筛孔直径小于氨基磷酸型阳离子交换树脂的直径。
118.对比例：
119.常压下采用常规搅拌洗脱，将待洗脱的树脂与洗脱液经多次混合搅拌洗脱。
120.实施例1-6与对比例的洗脱部分实验结果对比(在相同的待洗脱树脂的条件下)如表1所示：
121.表1(为方便对比，现以对比例1中的常规操作的数值定位标准值，其他实施例及对比例数据为与常规操作数据的比值，保留小数点后两位，为保证数据可靠性，各实施例和对比例均做了6次以上，去除不科学数据后取平均值，表中均以平均值计算)
[0122][0123]
分析上述数据，发明人认为：实施例2-5的洗脱时间与实施例1的常规负压洗脱的时间相比，都差别不大，可能稍慢一些，发明人认为是流体负压造成的微观负压环境可能不如常规密闭负压装置更稳定，进而时间稍长，但整体上没有明显差异。但从能耗讲，实施例2的能耗明显降低，其原因是仅仅有喷射洗脱液的泵的能耗，而实施例3中增加了搅拌能耗，搅拌能耗的增加对应的是洗脱时间的缩短；在实施例4中增加了弹性材料，能耗稍有增加，分析认为：由于边缘碰撞加速和次数增多，导致漩涡阻力增大，进而能耗稍有增加；实施例5中增加了筛网，能耗稍微增长、洗脱时间也稍微延长，分析认为，漩涡中心处的筛网可能会导致对漩涡的阻挡，但影响很小，防止了颗粒漏出。实施例6的数据显示，仅仅增加筛网，洗脱时间没有明显变化，洗脱能耗增加但不显著，其效果是阻挡了颗粒的下漏。
[0124]
为了进一步的为企业实现全面利用，增加副产值，发明人还研究了一种含乙二胺四乙酸铁钠制品的制备方法，包括如下步骤：
[0125]
称取原料，按重量份计，所述的原料包括如下组分：蛋白粉：30-50重量份，番茄：8-12重量份，维生素：1-3重量份，乙二胺四乙酸铁钠：1.5-2.5重量份，膳食纤维：10-15重量份，蜂蜜：0.3-0.5重量份；
[0126]
将番茄经打浆得到番茄汁；
[0127]
将所述的膳食纤维、蜂蜜和乙二胺四乙酸铁钠混匀后得到第一混合物；
[0128]
将所述的第一混合物与所述的番茄汁混匀，绞切，得到第一浆料；
[0129]
向所述的第一浆料中依次加入蛋白粉和维生素得到初品；
[0130]
将所述的初品经冻干得到含乙二胺四乙酸铁钠制品。
[0131]
本方法中采用了番茄、膳食纤维和蜂蜜，使得产品具有饱腹感和减肥功效；下面就本技术对步骤的设计的出发点来进行详细说明：
[0132]
采用番茄制备番茄汁，然后先与第一混合物混合是考虑到乙二胺四乙酸铁钠和蜂
蜜的使用量均较小，而膳食纤维其整体蓬松，使得前面两种物质可以均布在膳食纤维上，增加膳食纤维部分的口感；加入番茄汁后进行混匀后进行像绞肉一样的绞切，可以使得浆料中的膳食纤维被粉碎，但整体比其他粉料大，最后加入蛋白粉和维生素再冻干，最后产品呈现蓬松的干粉制品，实现了在达到减肥功能的同时，补充了铁元素、维生素；提高了口感，而且还具有饱腹感。
[0133]
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上介绍仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。