一种过渡金属负载矿物质阻燃硅橡胶材料的制备方法

本发明属于阻燃材料，具体涉及一种过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法。

背景技术：

0、技术背景

1、现如今工业领域不断壮大，深入到人们的生活当中，与人们的生活息息相关，而高分子材料更是占据着举足轻重的位置。然而，高分子材料在应用方面仍然存在许多安全隐患。高分子有机材料在燃烧过程中可能伴有有毒气体的释放，燃烧速度过快导致无法熄灭，甚至威胁着人们的身体健康安全。虽然有些阻燃剂会防范这些问题，但其本身的制备也存在着各种的难点，比如制作过程的困难、来源有限无法广泛使用、价格昂贵以及伴随有毒气体的排出等；此外，废弃后的阻燃材料在处理过程中也较为复杂，耗费人力物力，甚至严重污染环境。综上所述，为了人类生活安全以及环境的保护，研究出高效环保和低碳无毒的阻燃剂是一项重要的任务。

2、天然矿物质由于具有高吸附能力、低密度、绿色环保和价格低廉等特点，常用作聚合物的功能填料。天然矿物质作为一种低成本的填料，已广泛应用于橡胶、涂料、医药等领域。特别地，天然矿物质可作为无机阻燃剂的一种，在使用中其内部负载的无机粒子起到主要阻燃的效果，燃烧过程中，无机粒子与聚合物组成的复合材料表面形成炭层，释放的热量被隔离，且矿物质孔隙较大，吸附能力强，降低co的浓度，以有效降低火灾风险和烟气毒性。传统阻燃剂的原材料来源有限，不可过度开发，避免资源的浪费，处理过程中形成的有毒气体危害环境，威胁着人类的身体健康。而矿物质阻燃剂可以有效克服传统阻燃剂来源有限、价格高昂、污染环境和含卤含磷等缺点。因此，目前的新挑战就是要开发出兼具低碳环保、来源广泛和价格低廉特点的矿物质阻燃剂。

3、自然界中矿物质材料取之不尽，用之不竭，这些矿物质材料主要是以无机盐成分为主，具来源广泛、绿色环保、价格低廉等特点。此外，这类矿物质材料大多具有多孔结构，可作为载体也可进行表面修饰，因而可以作为一种新型的阻燃剂而广泛利用。因此，将天然矿物质与高性能阻燃技术相结合制备高效清洁的矿物质阻燃剂，必然实现可持续发展的目标，对人类社会有利而无害。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、1.一种过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下顺序和步骤：---过渡金属负载矿物质阻燃剂的制备过程：

4、a、称取3g矿物质置于500ml三口瓶中，加入100ml去离子水，在常温下机械搅拌约30min，得到均匀分散的粘稠状液体a；

5、b、称取1.69g过渡金属盐置于100ml烧杯中，加入45ml去离子水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，得到溶液b；

6、c、在机械搅拌作用下，使用恒流泵将溶液b逐滴加入液体a中，温度保持40℃，待滴加结束后，持续搅拌30min，用氨水调节ph为8-9，继续搅拌12h；

7、d、待体系降到室温时，真空抽滤，并用去离子水反复冲洗3-5次，收集滤饼；e、将滤饼置于60℃真空干燥箱中干燥12h，取出，研磨，所得产物即为过渡金属负载的矿物质阻燃剂；

8、-矿物质阻燃硅橡胶的制备：

9、a、称取97g硅橡胶a组分，置于200ml聚四氟乙烯容器中，以5000r/min 速率进行机械搅拌，加入30g的过渡金属负载的矿物基阻燃剂，然后继续搅拌 30min。接着，提高机械搅拌速率至6000r/min，加入3g硅橡胶b组分，继续持续搅拌5min；

10、c、将上述室温硫化硅橡胶混合液注入聚四氟乙烯模具中，然后放入真空干燥箱中抽真空，室温固化24h；

11、d、将固化完全的室温硫化硅橡胶取出模具，切除边缘多余部分，利用切割机将室温硫化硅橡胶样板切割成适合阻燃测试要求尺寸的样条；

12、2、根据权利要求1所述的过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于所述的矿物质为硅藻土、云母石、高岭土、电气石、凹凸棒石、水滑石、水菱镁和蒙脱土中的一种；

13、3、根据权利要求1所述的过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于所述的过渡金属盐为硫酸锰、硫酸镍、醋酸锰、醋酸镍、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜、硝酸钴、醋酸铜和醋酸钴等过渡金属盐中的一种；

14、4、根据权利要求1所述的过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于所述的硅橡胶为室温硫化硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基乙烯基和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种；

15、优选地，过渡金属负载矿物质阻燃剂的过程中,3g矿物质阻燃剂对应溶解于100ml去离子水，此外1.69g过渡金属盐对应加入45ml去离子水；

16、优选地，过渡金属负载矿物质阻燃剂和硅橡胶的添加比例为30：100；

17、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

18、以多孔矿物质材料为载体，通过特征基团间的化学反应，将无机离子引入到矿物质结构中，进而制备矿物质阻燃剂。与传统阻燃剂相比，本专利制备的矿物质阻燃剂在克服了无卤阻燃阻燃剂来源有限、价格昂贵、工序复杂和含磷含卤等问题，充分利用矿物质阻燃剂独特的屏蔽能力和过渡金属的催化成炭能力，进而有效提高矿物质阻燃硅橡胶材料的效率。本发明所设计的方案从制备过程到阻燃剂的构成，实现voc的零排放，减轻阻燃剂的制备和使用对环境的污染和破坏，进而有望实现对于传统阻燃剂的替代和在其它类型聚合物阻燃领域的拓展应用。

技术特征：

1.一种过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，包括以下顺序和步骤：

2.根据权利要求1所述的过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于所述的矿物质为硅藻土、云母石、高岭土、电气石、凹凸棒石、水滑石、水菱镁和蒙脱土中的一种。

3.根据权利要求1所述的过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于所述的过渡金属盐为硫酸锰、硫酸镍、醋酸锰、醋酸镍、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜、硝酸钴、醋酸铜和醋酸钴等过渡金属盐中的一种。

4.根据权利要求1所述的过渡金属负载的矿物质阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于所述的硅橡胶为室温硫化硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基乙烯基和甲基苯基乙烯基硅橡胶中的一种。

技术总结
本发明涉及一种过渡金属负载的矿物质阻燃剂的制备方法，以多孔矿物质材料为载体，通过特征基团间的化学反应，将无机离子引入到矿物质结构中，进而制备一种过渡金属负载的矿物质阻燃剂，并用于阻燃硅橡胶材料。与传统阻燃剂相比，本专利制备的矿物质阻燃剂在克服了无卤阻燃剂来源有限、价格昂贵和制备工序复杂和含磷含卤等问题的同时，充分利用矿物质阻燃剂独特的屏蔽能力和过渡金属的催化成炭能力，进而有效提高矿物质阻燃硅橡胶的效率。本方法制备的阻燃剂具有方法简单、原料来源广泛、造价成本低、性能优异和阻燃效果好等优点，不但对环境和人体无害，而且实现对自然资源的有效利用和转化，提升天然矿物质的附加值，因而具有较好的应用潜力。

技术研发人员：郑再航,苏鑫莹,柴威鸿
受保护的技术使用者：长春工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1