一种DOPO型阻燃改性的环氧树脂制备方法以及装置与流程

一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法以及装置
技术领域
1.本发明属于环氧树脂制备技术领域，具体涉及一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法以及装置。


背景技术：

2.目前，在阻燃剂领域，dopo作为新一代无卤、环保、绿色的新型阻燃改性单体被广泛应用；dopo主要应用在阻燃、特种功能高聚物、环氧树脂、发光材料、改性材料等领域，尤其是在电子电器材料领域，尤其是在电子电器材料领域有广泛的应用；为适应环保要求，在覆铜版行业中，dopo型环氧树脂作为环保材料将会逐渐取代溴化环氧树脂，同时，使用dopo改性的聚合物，拥有优异的无需再次进行阻燃改性的优点；在发光材料方面，dopo可以用以改性发光材料，合成新一代拥有优异的热稳定性、阻燃性和物理机械性能的聚合物，用以制造液晶面板
3.现有通过普通工艺制备而成的环氧树脂在使用中，在高温下的热稳定性较差，存在反应活性位点少，固化不完全，且现有制备中，双酚a环氧树脂的主要原料双酚a被认为是一种人体生殖毒素和内分泌系统的干扰物，严重危害人体健康安全，在材料的选取上也存在问题；在对环氧树脂的搅拌加工中，现有的搅拌机在升温上，需要耗费较多的成本，同时在恒温的能力上有所欠缺。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有对环氧树脂的制备存在热稳定性较差、反应活性位点少，固化不完全，以及材料危害人体健康的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法，包括如下组分的材料：环氧树脂80～85份，改性固化剂7～8份，阻燃剂6～8份、低聚硅氧烷1～2份，磷酸三钙1～2份，具体制备方式如下：
6.步骤一：将改性固化剂和环氧树脂放入搅拌机上进行搅拌，搅拌速度为80～110r/min，时间为15～25min，搅拌温度为100～110℃，恒温静置；
7.步骤二：将阻燃剂、低聚硅氧烷放入搅拌桶内，以50～80r/min搅拌，时间为5～8min，搅拌温度为100～120℃；
8.步骤三：将磷酸三钙放置在搅拌桶内，以100～120r/min搅拌，时间为2～4min，搅拌温度为130～160℃；
9.步骤四：将环氧树脂混合液倒入模具中，进行持续升温固化。
10.作为本发明中一种优选的技术方案，所述低聚硅氧烷以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料，两者的比例为43～46：54～57。
11.作为本发明中一种优选的技术方案，所述改性固化剂由氨基三亚甲基膦酸和三聚氰胺改性的氢氧化镁纳米片制成。
12.作为本发明中一种优选的技术方案，所述步骤一中，恒温温度为100～110℃，静置时间为3～6min。
13.作为本发明中一种优选的技术方案，所述步骤四中的持续升温固化起始温度为80～90℃，以0.5～0.8℃/min升温，并在升温至130～140℃恒温保持20～30℃，固化最高温度为155～160℃。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
15.通过添加了低聚硅氧烷，使得环氧树脂具有更高的tg、热稳定性、拉伸强度和loi值，同时改变了制备工艺，能够使得成品的环氧树脂具有更高的化学性能。
16.本发明的目的在于还提供一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法的装置，以解决上述背景技术中提出的搅拌机在升温上，需要耗费较多的成本，同时在恒温的能力存在不足的问题。
17.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法的装置，包括搅拌机，该搅拌机包括支架以及安装在支架内部的搅拌桶，所述搅拌桶由外向内依次设置有外筒、隔筒、内筒；所述搅拌桶的内部设置有智能加热机构，该智能加热机构包括：
18.恒温组件，设置在搅拌桶的内部；
19.加热组件，设置在恒温组件的外侧，并同样设置在所述搅拌桶的外部；
20.检测组件，具有检测端和接收端，其中检测端设置在搅拌桶内部，而接收端设置在搅拌桶的外部。
21.作为本发明中一种优选的技术方案，所述恒温组件包括隔筒与内筒之间形成的内腔室，以及从该内腔室朝向搅拌桶外部延伸的进油管与出油管，在所述内腔室的内部注入有油。
22.作为本发明中一种优选的技术方案，所述外筒与隔筒之间形成有外腔室，所述加热组件包括螺旋设置在外腔室内部的加热线圈，所述检测组件的检测端为温度感应器，而接收端为安装在支架上的控制盒，所述温度感应器与控制盒通过传输线束或无线连接。
23.作为本发明中一种优选的技术方案，所述进油管的内部底端面朝向搅拌桶底部逐渐倾斜，并形成有导向坡。
24.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
25.通过设计的智能加热机构，在保证正常升温的作用下，还能够降低升温所耗费的成本，达到了节省资源的目的，同时在恒温状态下，能够不借助或者少量借助升温结构实现长时间的恒温功能，完善了现有搅拌机的不足。
附图说明
26.图1为本发明的结构示意图；
27.图2为本发明搅拌桶的剖视图；
28.图3为本发明加热线圈的剖视图；
29.图4为本发明进油管的剖视图。
30.图中：100、搅拌桶；101、外筒；102、隔筒；102a、进油管；102a-1、导向坡；102b、出油管；103、内筒；104、加热线圈；105、温度感应器；200、支架；201、控制盒。
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.实施例1
33.本实施例中公开了一种技术方案；一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法，包括如下组分的材料：环氧树脂82份，改性固化剂8份，阻燃剂8份、低聚硅氧烷1份，磷酸三钙1份，具体制备方式如下：
34.步骤一：将改性固化剂和环氧树脂放入搅拌机上进行搅拌，搅拌速度为110r/min，时间为25min，搅拌温度为110℃，恒温静置；
35.步骤二：将阻燃剂、低聚硅氧烷放入搅拌桶内，以80r/min搅拌，时间为5～8min，搅拌温度为120℃；
36.步骤三：将磷酸三钙放置在搅拌桶内，以120r/min搅拌，时间为4min，搅拌温度为160℃；
37.步骤四：将环氧树脂混合液倒入模具中，进行持续升温固化。
38.本实施例中，低聚硅氧烷以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料，两者的比例为46：54。
39.本实施例中，改性固化剂由氨基三亚甲基膦酸和三聚氰胺改性的氢氧化镁纳米片制成。
40.本实施例中，步骤一中，恒温温度为110℃，静置时间为6min。
41.本实施例中，步骤四中的持续升温固化起始温度为90℃，以0.8℃/min升温，并在升温至140℃恒温保持30℃，固化最高温度为160℃。
42.实施例2
43.与本实施例1中的不同之处在于：一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法，包括如下组分的材料：环氧树脂80份，改性固化剂8份，阻燃剂8份、低聚硅氧烷2份，磷酸三钙2份，具体制备方式如下：
44.步骤一：将改性固化剂和环氧树脂放入搅拌机上进行搅拌，搅拌速度为80r/min，时间为15min，搅拌温度为100℃，恒温静置；
45.步骤二：将阻燃剂、低聚硅氧烷放入搅拌桶内，以50r/min搅拌，时间为5min，搅拌温度为100℃；
46.步骤三：将磷酸三钙放置在搅拌桶内，以100r/min搅拌，时间为2min，搅拌温度为130℃；
47.步骤四：将环氧树脂混合液倒入模具中，进行持续升温固化。
48.本实施例中，低聚硅氧烷以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料，两者的比例为43：57。
49.本实施例中，改性固化剂由氨基三亚甲基膦酸和三聚氰胺改性的氢氧化镁纳米片制成。
50.本实施例中，步骤一中，恒温温度为100℃，静置时间为3min。
51.本实施例中，步骤四中的持续升温固化起始温度为80℃，以0.5℃/min升温，并在升温至130℃恒温保持20℃，固化最高温度为155℃。
52.实施例3
53.与上述实施例中的不同之处在于：一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法，包括如下组分的材料：环氧树脂80份，改性固化剂8份，阻燃剂8份、低聚硅氧烷2份，磷酸三钙2份，具体制备方式如下：
54.步骤一：将改性固化剂和环氧树脂放入搅拌机上进行搅拌，搅拌速度为100r/min，时间为20min，搅拌温度为105℃，恒温静置；
55.步骤二：将阻燃剂、低聚硅氧烷放入搅拌桶内，以60r/min搅拌，时间为7min，搅拌温度为110℃；
56.步骤三：将磷酸三钙放置在搅拌桶内，以110r/min搅拌，时间为3min，搅拌温度为140℃；
57.步骤四：将环氧树脂混合液倒入模具中，进行持续升温固化。
58.本实施例中，低聚硅氧烷以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料，两者的比例为45：55。
59.本实施例中，改性固化剂由氨基三亚甲基膦酸和三聚氰胺改性的氢氧化镁纳米片制成。
60.本实施例中，步骤一中，恒温温度为105℃，静置时间为4min。
61.本实施例中，步骤四中的持续升温固化起始温度为85℃，以0.7℃/min升温，并在升温至135℃恒温保持25℃，固化最高温度为157℃。
62.实施例4
63.请参阅图1至图4，本实施例中公开了一种技术方案：一种dopo型阻燃改性的环氧树脂制备方法的装置，包括搅拌机，该搅拌机包括支架200以及安装在支架200内部的搅拌桶100，搅拌桶100由外向内依次设置有外筒101、隔筒102、内筒103；搅拌桶100的内部设置有智能加热机构，该智能加热机构包括：
64.恒温组件，设置在搅拌桶100的内部，实现恒温原理；
65.加热组件，设置在恒温组件的外侧，用于加热，并同样设置在搅拌桶100的外部；
66.检测组件，具有检测端和接收端，其中检测端设置在搅拌桶100内部，用于对搅拌桶100内部的温度进行检测，而接收端设置在搅拌桶100的外部。
67.本实施例中，恒温组件包括隔筒102与内筒103之间形成的内腔室，以及从该内腔室朝向搅拌桶100外部延伸的进油管102a与出油管102b，在前期可以进行注油，以及后期的排油，在内腔室的内部注入有油，油具有升温速度较快，降温速度慢的功能，因此能够实现恒温保温的作用。
68.本实施例中，外筒101与隔筒102之间形成有外腔室，加热组件包括螺旋设置在外腔室内部的加热线圈104，检测组件的检测端为温度感应器105，在温度感应器105检测到搅拌桶100的内部温度时，会反馈给控制盒201，随后启动加热线圈104，加热线圈104会将外腔室进行升温，此时隔筒102温度提升，接着通过热传导将内腔室升温，并将油的温度升温，从而提升内筒103的温度，实现升温和/或恒温搅拌，而接收端为安装在支架200上的控制盒201，温度感应器105与控制盒201通过传输线束或无线连接，进油管102a的内部底端面朝向
搅拌桶100底部逐渐倾斜，并形成有导向坡102a-1，在前期注油时，能够降低油外溢的现象。
69.尽管已经示出和描述了本发明的实施例(详见上述详尽的描述)，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。