一种LED封装材料及其制备方法与流程

一种led封装材料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及封装材料制备技术领域，具体涉及一种led封装材料及其制备方法。


背景技术：

2.led是由芯片、金属线、支架、导电胶、封装材料等组成，其中的封装材料主要起到密封和保护芯片正常工作，避免其受到周围环境中湿度与温度的影响，聚合物基复合薄膜因其出色的电绝缘性，可加工性和低成本而被广泛用于封装材料领域，但是，它们本身极低的热导率使其应用受到很大限制。
3.为了提高聚合物基复合薄膜的热导率，目前的研究主要是向聚合物薄膜中添加导热颗粒，包括金属纳米颗粒，金属氧化物，金属氮化物，石墨烯和碳纳米管等提高其热导率，但纳米颗粒易团聚，导致复合薄膜的导热性能提升效果有限，中国专利文献cn201910370781.6公开了一种羟基化六方氮化硼/聚乙烯醇/木质素纳米颗粒导热复合膜材料及其制备方法，所制备的复合膜的强度性能和热稳定性能虽有一定程度的提高，但导热性能不够理想。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种led封装材料及其制备方法，解决现有的复合膜封装材料力学性能和导热性能不佳的技术问题。
5.为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
6.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
7.(1)将纳米金刚石分散在氢氧化钠溶液中，加热搅拌反应，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；
8.(2)将预处理金刚石分散在去离子水中，然后向其中加入聚乙烯亚胺溶液和环氧氯丙烷，加热搅拌反应，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；
9.(3)将改性金刚石加入到硝酸铜溶液中，分散均匀，振荡吸附4-8h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中煅烧2-3h，得到负载铜的改性金刚石；
10.(4)将负载铜的改性金刚石加入到聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在30-40℃下干燥3-5h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料。
11.优选的，步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为5-10mol/l。
12.优选的，步骤(1)中，加热搅拌反应温度为80-90℃，加热搅拌反应时间为8-12h。
13.优选的，步骤(2)中，预处理金刚石、聚乙烯亚胺溶液和环氧氯丙烷的质量比为6-10:30-50:5-8。
14.优选的，步骤(2)中，聚乙烯亚胺溶液的质量分数为10-20％。
15.优选的，步骤(2)中，加热搅拌的温度为60-80℃，加热搅拌时间为3-5h。
16.优选的，步骤(3)中，改性金刚石与硝酸铜溶液的质量比为5-10:100，其中硝酸铜
溶液的质量分数为2-3％。
17.优选的，步骤(4)中，负载铜的改性金刚石与聚乙烯醇水溶液的质量比为3-4:100。
18.优选的，步骤(4)中，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8-9％。
19.本发明还提供由上述制备方法所制备得到的led封装材料。
20.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
21.本发明先对金刚石进行预处理，在交联剂环氧氯丙烷的作用下，将聚乙烯亚胺接枝在金刚石的表面，再通过氨基的螯合作用将铜离子负载在金刚石上，然后在氢气气氛中煅烧，得到负载铜的改性金刚石；本发明先对金刚石进行表面修饰改性，提高了金刚石在聚乙烯醇水溶液中的分散性能，然后通过络合作用、煅烧的方式，将铜负载在金刚石的表面，避免了直接加入铜粉易出现团聚的问题，进而增强了薄膜的力学性能和导热性能，同时铜与金刚石的协同作用，有利于热量在薄膜结构中进行传递，此外，聚乙烯亚胺中的氨基与聚乙烯醇中的羟基形成氢键，通过氢键作用，进一步提高了复合膜的力学性能。
具体实施方式
22.以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
23.需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
24.本发明中所使用的纳米金刚石购自中科金研(北京)科技有限公司，产品粒径为500nm；
25.聚乙烯亚胺购自山东力昂新材料科技有限公司，cas：9002-98-6，型号：la-7q。
26.实施例1
27.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
28.(1)将10g纳米金刚石分散在200ml，5mol/l氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应8h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；
29.(2)将6g预处理金刚石分散在100ml去离子水中，然后向其中加入30g，10wt％的聚乙烯亚胺溶液和5g环氧氯丙烷，在60℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；
30.(3)将5g改性金刚石加入到100g，2wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附4h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧2h，得到负载铜的改性金刚石；
31.(4)将3g负载铜的改性金刚石加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在30℃下干燥3h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。
32.实施例2
33.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
34.(1)将10g纳米金刚石分散在200ml，8mol/l氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应12h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；
35.(2)将10g预处理金刚石分散在100ml去离子水中，然后向其中加入50g，10wt％的聚乙烯亚胺溶液和8g环氧氯丙烷，在80℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，进行过滤、洗
涤、干燥，得到改性金刚石；
36.(3)将10g改性金刚石加入到100g，3wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附6h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧3h，得到负载铜的改性金刚石；
37.(4)将4g负载铜的改性金刚石加入到100g，9wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在30℃下干燥5h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。
38.实施例3
39.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
40.(1)将10g纳米金刚石分散在200ml，10mol/l氢氧化钠溶液中，在90℃下加热搅拌反应10h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；
41.(2)将8g预处理金刚石分散在100ml去离子水中，然后向其中加入40g，20wt％的聚乙烯亚胺溶液和6g环氧氯丙烷，在60℃下加热搅拌反应5h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；
42.(3)将8g改性金刚石加入到100g，3wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附8h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧3h，得到负载铜的改性金刚石；
43.(4)将4g负载铜的改性金刚石加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。
44.实施例4
45.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
46.(1)将10g纳米金刚石分散在200ml，6mol/l氢氧化钠溶液中，在80℃下加热搅拌反应10h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理金刚石；
47.(2)将8g预处理金刚石分散在100ml去离子水中，然后向其中加入50g，10wt％的聚乙烯亚胺溶液和5g环氧氯丙烷，在80℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，进行过滤、洗涤、干燥，得到改性金刚石；
48.(3)将6g改性金刚石加入到100g，3wt％硝酸铜溶液中，分散均匀，在室温下振荡吸附5h，吸附完成后进行过滤、洗涤、干燥，然后将干燥产物在氢气气氛中，在400℃下煅烧2h，得到负载铜的改性金刚石；
49.(4)将4g负载铜的改性金刚石加入到100g，9wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。
50.对比例1
51.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
52.将4g纳米金刚石加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。
53.对比例2
54.一种led封装材料的制备方法，包括如下步骤：
55.将3.6g纳米金刚石和0.4g铜粉加入到100g，8wt％聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合均匀，超声分散，得到膜液，将膜液铺展到pet薄膜上，在40℃下干燥5h，然后从pet薄膜上脱模，得到复合薄膜，即为led封装材料，其中复合薄膜的厚度为300μm。
56.将实施例1-4和对比例1-2所制备的薄膜进行性能测试，其中导热系数的测试方法参照gb/t 10295-2008的标准进行，拉伸强度和断裂伸长率的测试方法参照gb/t 1040.3-2006的标准进行，测试结果如下表所示：
[0057][0058]
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。