一种利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法与流程

1.本发明属于糖醇制备技术领域，特别涉及一种利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法。


背景技术：

2.目前国内生产甘露醇的方法一般是通过葡萄糖异构成甘露糖，再通过色谱分离得到高纯度甘露糖，甘露糖经加氢得到甘露醇。
3.山梨醇与甘露醇为同分异构体，具有吸湿性，在饮料、糖果、水产等领域种均有应用。山梨醇一般通过葡萄糖加氢制得。
4.甘露醇和山梨醇的生产原料均是葡萄糖，且互为同分异构体，但目前还未有利用晶体葡萄糖为原料联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法，以晶体葡萄糖为原料，通过溶解、调节、异构、离交、脱色、蒸发浓缩、色谱分离、加氢、色谱分离、蒸发、纳滤、蒸发浓缩、结晶工序得到高纯度甘露醇晶体和山梨醇晶体。
6.本发明是这样实现的，提供一种利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法，包括如下步骤：步骤1、溶解：将晶体葡萄糖进行溶解，配成波美度为35~55
°bé
的葡萄糖液；步骤2、调节ph：在溶解后的葡萄糖液中加入焦亚硫酸钠、硫酸镁作为辅助药剂，同时用碳酸钠调节ph至7.0~8.0；步骤3、异构：将步骤2配制的物料在异构柱中进行异构反应，控制反应温度50~60℃。控制异构完成后的果糖含量在35~45%，葡萄糖含量在55~65%；步骤4、离子交换：异构之后的物料进入离交柱进行离子交换，控制出料物的电导率小于50μs/cm；步骤5、脱色：将离交之后的物料进行脱色处理，控制反应温度65~75℃，反应时间1~2h，控制色值iu≤12；步骤6、第一蒸发浓缩：利用mvr蒸发器对脱色后的物料进行蒸发浓缩，控制出料物的浓度50~60%；步骤7、第一色谱分离：第一蒸发浓缩后的物料进入色谱柱中进行第一次色谱分离，得到色谱提取液和色谱提余液，控制反应温度55~65℃；步骤8、氢化加氢：将步骤7中得到的色谱提取液进行氢化加氢反应，控制反应温度为120~150℃，反应压力4.5~6.5mpa，反应时间4~6h，得到山梨醇与甘露醇混合料液；步骤9、第二色谱分离：将氢化加氢后的山梨醇和甘露醇混合液进行第二次色谱分离，分别得到甘露醇料液与山梨醇料液；
步骤10、纳滤：将步骤9中得到的山梨醇料液进行纳滤分离，得到纳滤提取液和纳滤提余液；步骤11、第二蒸发浓缩：将步骤10中纳滤得到的纳滤提取液进行单效蒸发浓缩，控制出料物的山梨醇浓度95~99%，得到山梨醇浓缩液；步骤12、结晶：将步骤11得到的山梨醇浓缩液进行喷雾结晶，得到山梨醇晶体；步骤13、第三蒸发浓缩：将步骤9中得到的甘露醇料液进一步蒸发浓缩，控制出料物的甘露醇浓度70~90%；步骤14、降温结晶：步骤13蒸发浓缩之后的甘露醇在结晶缸中降温结晶；步骤15、离心：将降温结晶得到的甘露醇混合料液进行离心处理，得到甘露醇晶体。
7.与现有技术相比，本发明的利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法具有以下特点：以晶体葡萄糖为原料联产甘露醇晶体和山梨醇晶体，各操作单元的技术成熟，原料利用率高、收率大；降低了生产成本，提高了高价值产品的产率，经济效益显著提高。
附图说明
8.图1为本发明利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法一较佳实施例的原理示意图。
具体实施方式
9.为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
10.请参照图1所示，本发明利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法的较佳实施例，图中箭头所示为物料的流动方向。所述方法包括如下步骤：步骤1、溶解：将晶体葡萄糖进行溶解，配成波美度为35~55
°bé
的葡萄糖液。
11.步骤2、调节ph：在溶解后的葡萄糖液中加入焦亚硫酸钠、硫酸镁作为辅助药剂，同时用碳酸钠调节ph至7.0~8.0。加入的焦亚硫酸钠为0.1~0.4
‰
，硫酸镁用量为0.2~0.6
‰
。
12.步骤3、异构：将步骤2配制的物料在异构柱中进行异构反应，控制反应温度50~60℃。控制异构完成后的果糖含量在35~45%，葡萄糖含量在55~65%。
13.步骤4、离子交换：异构之后的物料进入离交柱进行离子交换，控制出料物的电导率小于50μs/cm。
14.步骤5、脱色：将离交之后的物料进行脱色处理，控制反应温度65~75℃，反应时间1~2h，控制色值iu≤12。加入的活性炭含水量为10~30%，用量为2~5
‰
。
15.步骤6、第一蒸发浓缩：利用mvr蒸发器对脱色后的物料进行蒸发浓缩，控制出料物的浓度50~60%。
16.步骤7、第一色谱分离：第一蒸发浓缩后的物料进入色谱柱中进行第一次色谱分离，得到色谱提取液和色谱提余液，控制反应温度55~65℃。所述色谱提取液的果糖含量85~93%，葡萄糖含量7~15%。
17.步骤8、氢化加氢：将步骤7中得到的色谱提取液进行氢化加氢反应，控制反应温度为120~150℃，反应压力4.5~6.5mpa，反应时间4~6h，得到山梨醇与甘露醇混合料液。所述反应添加的催化剂为雷尼镍。
18.步骤9、第二色谱分离：将氢化加氢后的山梨醇和甘露醇混合液进行第二次色谱分离，分别得到甘露醇料液与山梨醇料液。所述得到的山梨醇料液的山梨醇物料含量为94~97%，甘露醇料液的甘露醇物料含量为85~92%。
19.步骤10、纳滤：将步骤9中得到的山梨醇料液进行纳滤分离，得到纳滤提取液和纳滤提余液。所述得到的纳滤提取液的山梨醇含量为98.5~99%。
20.步骤11、第二蒸发浓缩：将步骤10中纳滤得到的纳滤提取液进行单效蒸发浓缩，控制出料物的山梨醇浓度95~99%，得到山梨醇浓缩液。
21.步骤12、结晶：将步骤11得到的山梨醇浓缩液进行喷雾结晶，得到山梨醇晶体。
22.步骤13、第三蒸发浓缩：将步骤9中得到的甘露醇料液进一步蒸发浓缩，控制出料物的甘露醇浓度70~90%。
23.步骤14、降温结晶：步骤13蒸发浓缩之后的甘露醇在结晶缸中降温结晶。
24.步骤15、离心：将降温结晶得到的甘露醇混合料液进行离心处理，得到甘露醇晶体。
25.下面通过具体实施例进一步说明本发明的利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法。
26.实施例1本发明的利用晶体葡萄糖联产甘露醇晶体和山梨醇晶体的方法的第一个实施例，包括如下步骤：步骤1、将100t葡萄糖晶体溶解于储罐之中，配成波美度为44
°bé
的葡萄糖溶液。
27.步骤2、加入71.43kg焦亚硫酸钠与142.86kg硫酸镁作为辅助药剂，同时用碳酸钠调节物料ph为7.6。
28.步骤3、步骤2所得物料在异构柱中进行异构化反应，控制反应温度为57℃，异构完成后糖液之中果糖含量为44%，葡萄糖含量为56%。
29.步骤4、步骤3之后得到的物料进入离交柱中进行离子交换，得到的物料的电导率为20μs/cm。
30.步骤5、之后用250kg含水量为20%的活性炭对离交之后的料液做脱色处理，脱色温度为70℃，时间为1.5h，脱色之后其色值iu为10。
31.步骤6、步骤5中脱色之后的物料再利用mvr蒸发器对物料进行蒸发浓缩，出料浓度为55%。
32.步骤7、浓缩之后的物料利用脱气塔去除氧离子，在60℃的条件下进行色谱分离，得到提取液与提余液。提取液中果糖含量为92.8%，葡萄糖含量为6.44%。
33.步骤8、将步骤7中得到的提取液与通过隔膜泵输送的催化剂雷尼镍进行充分混合，之后在140℃、4.5mpa的条件下进行氢化反应，反应时间为4.5h，得到山梨醇与甘露醇的混合料液。
34.步骤9、利用色谱将步骤8中得到的山梨醇与甘露醇混合料液进行分离，分别得到含量为96%的山梨醇料液与含量为90%的甘露醇料液。
35.步骤10、将步骤9中得到的山梨醇液利用纳滤膜系统进行纳滤分离，得到提取液和提余液，提取液含量为99%。
36.步骤11、对步骤10中得到的提取液进行单效蒸发浓缩，使山梨醇浓缩液浓度达到99%。
37.步骤12、利用喷雾干燥技术结晶得到山梨醇晶体50.2t。
38.步骤13、将步骤9中得到的甘露醇液进行蒸发浓缩，得到的甘露醇浓缩液浓度为85%。
39.步骤14、甘露醇浓缩液在结晶缸中进行降温结晶。
40.步骤15、将步骤14中得到的甘露醇混合液进行离心，得到含水量为1.0%的甘露醇晶体，之后通过干燥、陈化等工序得到甘露醇晶体44t。
41.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。