模压树脂的制备方法与流程

本发明涉及聚酯树脂，尤其是一种模压树脂的制备方法。

背景技术：

1、不饱和聚酯树脂是指由不饱和二元酸二元醇或者饱和二元酸不饱和二元醇缩聚而成的，具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。在促进剂和固化剂的作用下，其可以与稀释剂苯乙烯发生化学交联反应，形成三维网状结构的固体，由于在使用过程中溶剂的挥发量小，有利于环境保护，因此常将该产品用于smc/bmc领域中。

技术实现思路

1、本发明的目的是：提供一种模压树脂的制备方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

3、模压树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、s1向反应釜中通入二氧化碳，排出反应釜内的空气，然后加入二元酸酐一、部分二元醇一和助剂，在氮气保护下加热回流反应，反应进行至酸值低于20±2mgkoh/g；

5、s2将温度降至160℃以下，加入二元酸酐二、剩余的二元醇一和二元醇二，加热反应，至反应进行至酸值28mgkoh/g，粘度11-12p/140℃；

6、s3降温至175℃，加入阻聚剂，并用苯乙烯稀释，冷却过滤，得到所述模压树脂。

7、进一步的，所述二元酸酐一为四氢苯酐、二元酸酐二为顺丁烯二酸酐。

8、进一步的，所述四氢苯酐-顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:9。

9、进一步的，所述二元醇一、二元醇二选自丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、新戊二醇、季戊四醇中的一种。

10、进一步的，所述二元醇一为一缩二丙二醇，二元醇二为新戊二醇和季戊四醇，且摩尔比为1:0.45:0.05。

11、进一步的，所述步骤s1中回流冷凝器出口温度控制为102℃以下，以免二元醇挥发损失。

12、进一步的，所述步骤s1中的助剂选用偏苯三酸酐。

13、进一步的，所述步骤s1中加热反应为在3h内升温至235-245℃并保温反应，所述步骤s2中的加热反应指先升温至180-185℃，再逐步升温至215-220℃并保温反应。

14、进一步的，所述步骤s3中不饱和聚酯与苯乙烯的质量比为7:3。

15、进一步的，所述步骤s3中的阻聚剂选用对苯二酚、环烷酸铜中的一种。

16、采用本发明的技术方案的有益效果是：

17、本发明中的二元醇采用一缩二丙二醇和新戊二醇以及季戊四醇，一缩二丙二醇可改进树脂柔韧性和耐蚀性；新戊二醇可改进树脂的耐蚀性，特别是耐碱性和水解稳定性，季戊四醇可以提高树脂柔韧性和耐蚀性。

18、苯乙烯为低粘度液体，与树脂及各种辅助组分有很好的相溶性，与不饱和聚酯树脂进行共聚时，能形成组分均匀的共聚物。

19、本发明中先添加部分二元醇且通过控制回流冷凝器出口温度，这样可以避免二元醇的过量挥发，从而减少二元醇的补加量，进而提高产品的生产效率。

技术特征：

1.模压树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述二元酸酐一为四氢苯酐、二元酸酐二为顺丁烯二酸酐。

3.根据权利要求2所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述四氢苯酐-顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:9。

4.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述二元醇一、二元醇二选自丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、新戊二醇、季戊四醇中的一种。

5.根据权利要求4所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述二元醇一为一缩二丙二醇，二元醇二为新戊二醇和季戊四醇，且摩尔比为1:0.45:0.05。

6.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中回流冷凝器出口温度控制为102℃以下，以免二元醇挥发损失。

7.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中的助剂选用偏苯三酸酐。

8.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中加热反应为在3h内升温至235-245℃并保温反应，所述步骤s2中的加热反应指先升温至180-185℃，再逐步升温至215-220℃并保温反应。

9.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中不饱和聚酯与苯乙烯的质量比为7:3。

10.根据权利要求1所述的模压树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中的阻聚剂选用对苯二酚、环烷酸铜中的一种。

技术总结
本发明涉及聚酯树脂技术领域，尤其是一种模压树脂的制备方法，包括以下步骤：S1向反应釜中通入二氧化碳，排出反应釜内的空气，然后加入二元酸酐一、部分二元醇一和助剂，在氮气保护下加热回流反应，反应进行至酸值低于20±2mgKOH/g；S2将温度降至160℃以下，加入二元酸酐二、剩余的二元醇一和二元醇二，加热反应，至反应进行至酸值28mgKOH/g，粘度11‑12p/140℃；S3降温至175℃，加入阻聚剂，并用苯乙烯稀释，冷却过滤，得到所述模压树脂；本发明中的二元醇采用一缩二丙二醇和新戊二醇以及季戊四醇，一缩二丙二醇可改进树脂柔韧性和耐蚀性；新戊二醇可改进树脂的耐蚀性，特别是耐碱性和水解稳定性，季戊四醇可以提高树脂柔韧性和耐蚀性。

技术研发人员：王向东,陈继荣,杨晓峰,万永丽
受保护的技术使用者：常州市日新树脂有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12