一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法与流程

本发明属于糖醇，特别涉及一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法。

背景技术：

1、现有的木糖醇生产工艺是以玉米芯为原料，经过水解、加氢、脱色、离子交换、浓缩、结晶、离心及干燥等步骤制备得到木糖醇晶体，其中结晶工序是决定木糖醇产品质量和收率的关键，对晶体产品的形貌、纯度、堆密度以及粒度分布等起着决定的作用。

2、木糖醇结晶过程的推力主要来自于结晶系统在热力学上的非平衡特性，溶解度、介稳区以及诱导期等结晶热力学性质对结晶方式的选择和结晶收率具有较大的影响。目前工业上常用的结晶方式有蒸发结晶和降温结晶，对于木糖醇的结晶过程，由于其溶解度较大，蒸发结晶和降温结晶均得到了很好的应用。如公开号为cn101628853a的专利提出了一种添加晶种的木糖醇蒸发结晶方法，该方法主要是通过晶种的加入刺激体系成核，然后在补料的同时维持体系-0.08～-0.1mpa的真空度，以保证体系处于沸腾状态，使晶体在沸腾浓缩过程中不断长大。而公开号为cn1736970a的专利则提出了一种添加晶种的木糖醇降温结晶方法，该方法主要是将85～92％的木糖醇原料液缓慢进行降温，在55～70℃间加入晶种控制木糖醇结晶成核，最终制备出纯度高、粒度大的木糖醇晶体。

3、然而，不论是蒸发结晶还是降温结晶，由于工艺操作参数的不合理，或者是根据经验加入晶种，对晶种的加入温度、晶种量和晶种的粒度缺乏理论和事实依据，导致木糖醇结晶工序耗时长、收率低、细粉占比较高，并且不同批次间产品差异较大，最终导致木糖醇产品容易发生结块。虽然通过加入抗结块添加剂能够有效的缓解晶体结块现象，但相关标准中一般不允许采用该方法。因此，通过优化结晶工艺参数、控制产品粒度分布，成为避免或者缓解木糖醇晶体结块的重要措施之一。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于，提供一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，能够制备出平均粒径大、晶体表面光滑、抗结块性能更强的木糖醇晶体。

2、本发明是这样实现的，提供一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，包括如下步骤：

3、步骤一、取250ml折光为80～84％、温度为80～90℃的木糖醇浓缩液于结晶器中，然后缓慢进行降温，该步骤降温速率为0.1～0.4℃/min。

4、步骤二、当上述木糖醇浓缩液缓慢降温至体系刚开始析出晶体时，设置不同的升温速率诱导体系第一次结晶制备晶核，使体系升温至72～76℃，该步骤满足以下要求：升温速率为0.2～0.5℃/min。

5、步骤三、当升温至72～76℃后，维持体系恒温30min，然后缓慢降温至60～65℃进行第二次结晶得到糖膏，该步骤降温速率为0.05～0.1℃/min。

6、步骤四、将糖膏进行离心，并在40～80℃下干燥8～12h，最终得到木糖醇晶体。

7、在降温过程中，当结晶体系刚析出晶体时设置升温操作以诱导体系第一次结晶制备晶核，避免大量细晶的生成；与现有析出晶体后保持体系恒温操作相比，本发明方法能够保证结晶体系将以晶体生长的方式消耗过饱和度，进而实现制备抗结块性能更强的木糖醇晶体的目标。

8、与现有技术相比，本发明的提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，当结晶体系开始析出晶体后，通过设置升温操作以诱导体系第一次结晶制备晶核，一方面避免体系自发析出更多的晶体，另一方面可以溶解掉部分细晶以控制晶核的数量，其原理主要是通过晶体生长、而非成核消耗体系过饱和度。采用本发明方法制备的木糖醇晶体具备较大的平均粒径，并且晶体表面光滑规整，流动性、抗结块性能均得到明显提高。

技术特征：

1.一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：将250ml折光为82％、温度为85℃的木糖醇浓缩液送入结晶器中，然后以0.3℃/min的速率缓慢进行降温；当体系降温至66.5℃时，观察到体系开始析出晶体，此时设置体系以0.45℃/min的速率升温至75℃进行第一次结晶以制备晶核，并在75℃下维持恒温30min；接着以0.067℃/min的速率降温至65℃进行第二次结晶得到糖膏；最后将糖膏取出并用离心机于1000rpm条件下离心分离3min、于60℃下烘干12h，得到木糖醇晶体。

3.如权利要求1所述的提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：将250ml折光为82％、温度为85℃的木糖醇浓缩液送入结晶器中，然后以0.3℃/min的速率缓慢进行降温；当体系降温至66.5℃时，观察到体系开始析出晶体，此时设置体系以0.34℃/min的速率升温至75℃进行第一次结晶以制备晶核，并在75℃下维持恒温30min；接着以0.067℃/min的速率降温至65℃进行第二次结晶得到糖膏；最后将糖膏取出并用离心机于1200rpm条件下离心分离2min、于60℃下烘干12h，得到木糖醇晶体。

4.如权利要求1所述的提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：将250ml折光为82％、温度为85℃的木糖醇浓缩液送入结晶器中，然后以0.3℃/min的速率缓慢进行降温；当体系降温至66.5℃时，观察到体系开始析出晶体，此时设置体系以0.28℃/min的速率升温至75℃进行第一次结晶以制备晶核，并在75℃下维持恒温30min；接着以0.067℃/min的速率降温至65℃进行第二次结晶得到糖膏；最后将糖膏取出并用离心机于800rpm条件下离心分离5min、于60℃下烘干12h，得到木糖醇晶体。

技术总结
本发明属于糖醇技术领域，涉及一种提高木糖醇抗结块性能的诱导成核结晶方法，包括如下步骤：步骤一、取250ml折光为80～84％、温度为80～90℃的木糖醇浓缩液于结晶器中，然后缓慢进行降温，该步骤降温速率为0.1～0.4℃/min。步骤二、当上述木糖醇浓缩液缓慢降温至体系刚开始析出晶体时，设置不同的升温速率诱导体系第一次结晶制备晶核，使体系升温至72～76℃，该步骤满足以下要求：升温速率为0.2～0.5℃/min。步骤三、当升温至72～76℃后，维持体系恒温30min，然后缓慢降温至60～65℃进行第二次结晶得到糖膏，该步骤降温速率为0.05～0.1℃/min。步骤四、将糖膏进行离心，并在40～80℃下干燥8～12h，最终得到木糖醇晶体。本发明方法能够制备出平均粒径大、晶体表面光滑、抗结块性能更强的木糖醇晶体。

技术研发人员：李勉,吴强,杨武龙,徐伟冬,秦淑芳,甄妮
受保护的技术使用者：浙江华康药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12