一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法与流程

本发明涉及有机合成，特别是涉及一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法。

背景技术：

1、环丙唑醇(cyproconazole)是一种三唑类杀菌剂，为甾醇脱甲基化抑制剂。其为内吸传导型杀菌剂，具有保护、治疗和铲除作用。环丙唑醇杀菌谱广，持效期长，适用于谷物、玉米、水稻、大豆、油菜、棉花、甜菜、其他果蔬等，防治由壳针孢菌、喙孢菌、尾孢菌、柱隔孢菌等多种病原菌引起的病害，对亚洲大豆锈病防效卓越。

2、目前国内在环丙唑醇的生产过程中，多以1,2,4-三氮唑与2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)环氧乙烷制得，由于副反应的不可避免的发生，产生了大量的环丙唑醇4h异构体，降低了原料的利用率和产品收率，而这些异构体只能作为危废处理，对环境造成很大的污染。因此，寻求一种工艺简单流畅、合成收率高，含量高的，合适工业化放大生产的环丙唑醇4h异构体转化为产品的方法一种，是本领域研究的重点。

技术实现思路

1、本发明提供了一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，解决了上述背景技术所提出的问题。

2、本发明解决上述技术问题的方案如下：一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其方法流程包括如下：

3、step1：环丙唑醇4h异构体：2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(4h-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇为化合物1，化合物1加入到溶剂中，加入一定量的mofs固载离子液体；

4、step2：一定温度条件下保温一段时间；

5、step3：过滤回收催化剂mofs固载离子液体，滤液脱溶，加入溶剂打浆；

6、step4：过滤烘干即得产品环丙唑醇；反应式如下：

7、

8、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

9、进一步，所述step1中的mofs固载离子液体用量与化合物1的重量比，优选mofs固载离子液体用量比化合物1为0.001-1:1。

10、进一步，所述step1中的mofs固载离子液体催化剂为由阴离子和阳离子构成的碱性功能化离子液体，所述阴离子为羧酸根、氢氧根、碳酸根、脯氨酸根，阳离子为烷基取代咪唑；季铵或烷基取代吗啉，结构式如下：

11、

12、进一步，所述step1中的溶剂为下列常用溶剂中的一种或几种：氯苯，甲基叔丁基醚，四氢呋喃，2，5-二甲基四氢呋喃，1,4二氧六环，n,n-二甲基甲酰胺，二氯乙烷，氯仿，环己烷，甲基环己烷等，优选为1,4二氧六环，2，5-二甲基四氢呋喃，n,n-二甲基甲酰胺。

13、进一步，step2中所述保温温度为0-50℃。

14、进一步，所述step3中精制打浆的溶剂为下列常用溶剂中的一种或几种：甲苯，二甲苯，苯，氯苯，石油醚，乙酸乙酯，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，环己烷，甲基环己烷等，优选甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷，甲基环己烷。

15、本发明的有益效果是：本发明提供了一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，具有以下优点：

16、以合成环丙唑醇过程中产生的异构体2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(4h-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇(简称“环丙唑醇4h异构体”)为原料，在mofs固载的碱性离子液体催化剂作用下，0-50℃反应，反应结束后过滤回收催化剂，再经后处理得到环丙唑醇，该方法操作简单，工艺流畅，条件温和，绿色环保，原子经济性良好，催化剂可多次重复利用，同时原料转化率高，产品收率高，解决了环丙唑醇合成过程中异构体无法利用，只能作为固废的难题，符合绿色化学的理念，降低了对环境的污染，同时也降低了生产成本，有良好经济效益。

17、上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。

技术特征：

1.一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其制备方法包括如下：

2.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，所述step 1中的mofs固载离子液体用量与化合物1的重量比，优选mofs固载离子液体用量比化合物1为0.001-1：1。

3.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，所述step 1中的mofs固载离子液体催化剂为由阴离子和阳离子构成的碱性功能化离子液体，所述阴离子为羧酸根、氢氧根、碳酸根、脯氨酸根，阳离子为烷基取代咪唑；季铵或烷基取代吗啉，结构式如下：

4.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，所述step 1中的溶剂为下列常用溶剂中的一种或几种：氯苯，甲基叔丁基醚，四氢呋喃，2，5-二甲基四氢呋喃，1，4二氧六环，n，n-二甲基甲酰胺，二氯乙烷，氯仿，环己烷，甲基环己烷等，优选为1，4二氧六环，2，5-二甲基四氢呋喃，n，n-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，step2中所述保温温度为0-50℃。

6.根据权利要求1所述一种环丙唑醇4h异构体合成环丙唑醇的方法，其特征在于，所述step 3中精制打浆的溶剂为下列常用溶剂中的一种或几种：甲苯，二甲苯，苯，氯苯，石油醚，乙酸乙酯，二氯甲烷，二氯乙烷，氯仿，环己烷，甲基环己烷等，优选甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷，甲基环己烷。

技术总结
本发明涉及一种环丙唑醇4H异构体合成环丙唑醇的方法，其方法流程包括如下：Step 1：环丙唑醇4H异构体：2‑(4‑氯苯基)‑3‑环丙基‑1‑(4H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)丁‑2‑醇为化合物1，化合物1加入到溶剂中，加入一定量的MOFs固载离子液体；Step 2：一定温度条件下保温一段时间；Step 3：过滤回收催化剂MOFs固载离子液体，滤液脱溶，加入溶剂打浆；Step 4：过滤烘干即得产品环丙唑醇。本发明制备方法操作简单，工艺流畅，条件温和，绿色环保，原子经济性良好，催化剂可多次重复利用，同时原料转化率高，产品收率高，解决了环丙唑醇合成过程中异构体无法利用，只能作为固废的难题，符合绿色化学的理念，降低了对环境的污染，同时也降低了生产成本，有良好经济效益。

技术研发人员：王正荣,王涛,韩海平,孔前广,董建生
受保护的技术使用者：如东众意化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14