本发明涉及有机合成,具体涉及一种吩噁嗪的合成方法。
背景技术:
1、吩噁嗪是药物研发和化工及光电材料中经常用到的一个关键中间体。但是,目前吩噁嗪的合成方法不是原料较贵,就是反应复杂,无法满足工业化生产的需要。
2、因此,开发吩噁嗪的新合成方法,对实现吩噁嗪的工业化生产具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明解决的技术问题是提供一种吩噁嗪的合成方法,本发明方法具有原料便宜易得,生产方便,环保安全,易于提纯的优点。
2、为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种吩噁嗪的合成方法,所述合成方法的反应式为:
3、
4、合成方法包括步骤:
5、在惰性气体环境下,在溶剂中,2-氨基苯酚与邻二氯苯在催化剂碘化亚铜(cui)和反式-n,n’-二甲基-1,2-环己烷二胺配体及碘化钠(nai)的作用下,加热反应,制备得到最终产物吩噁嗪。
6、作为本发明一种实施方案,所述2-氨基苯酚与邻二氯苯、碘化亚铜、反式-n,n’-二甲基-1,2-环己烷二胺、碘化钠的摩尔当量比=1:(1-1.5):(0.2-0.5):(0.2-0.5):(2-5)。
7、优选地,所述2-氨基苯酚与邻二氯苯、碘化亚铜、反式-n,n’-二甲基-1,2-环己烷二胺、碘化钠的摩尔当量比=1:1.05:0.5:0.5:3.6。
8、作为本发明一种实施方案,所述溶剂选自二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的任一种。
9、优选地,所述溶剂为二甲基亚砜(dmso)。
10、作为本发明一种实施方案,反应温度为120-150℃。
11、优选地,反应温度为140℃。
12、作为本发明一种实施方案,所述惰性气体为氮气。
13、本发明的有益效果是:本发明提供了一种新的吩噁嗪的合成方法,采用便宜易得的2-氨基苯酚和邻二氯苯为原料,通过碘化亚铜催化一步反应得到最终产物吩噁嗪。本发明方法具有原料便宜易得,生产方便,易于提纯的优点,可开发为工业化生产方法。
1.一种吩噁嗪的合成方法,其特征在于,所述合成方法的反应式为:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述2-氨基苯酚与邻二氯苯、碘化亚铜、反式-n,n’-二甲基-1,2-环己烷二胺、碘化钠的摩尔当量比=1:(1-1.5):(0.2-0.5):(0.2-0.5):(2-5)。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述2-氨基苯酚与邻二氯苯、碘化亚铜、反式-n,n’-二甲基-1,2-环己烷二胺、碘化钠的摩尔当量比=1:1.05:0.5:0.5:3.6。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的任一种。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为120-150℃。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,反应温度为140℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气。