一种过氧化二异丁酰的制备方法与流程

本发明涉及化学合成，具体为一种过氧化二异丁酰的制备方法。

背景技术：

1、过氧化二异丁酰属有机过氧化物，是一种高效的自由基聚合引发剂，可用于聚氯乙烯、聚乙烯、有机玻璃等高分子材料的生产。

2、过氧化二异丁酰受热易分解，自加速分解温度为0℃，经摩擦、震动或撞击可引起燃烧或爆炸；其与还原剂、促进剂、有机物、可燃物等接触会发生剧烈反应，有燃烧爆炸的危险。最高储存温度为-20℃，在运输和储存过程中有很大的危险性和不稳定性。因此设计一种过氧化二异丁酰的制备方法是十分有必要的。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种过氧化二异丁酰的制备方法，工艺安全，成本较低，对环境污染程度低，产品纯度高。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种过氧化二异丁酰的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一：在0℃～15℃下，使液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应，其中液碱、水、双氧水、溶剂、异丁酰氯的质量比为2:1-1.5:0.8-1.5:0-0.2:0.5-1，反应时间为10-30min，滴加结束后继续搅拌一段时间，然后进行降温，降温至0℃～10℃；

4、步骤二：降温后缓慢滴加异丁酰氯，滴加时间0.5–3h，滴加结束后继续搅拌一段时间，停止搅拌，静置后反应液分层，收集上层液体即为粗品过氧化二异丁酰；

5、步骤三：再对粗品过氧化二异丁酰进行洗涤、分别进行碱洗、酸洗和盐水洗，收集上层液体得到精品过氧化二异丁酰。

6、进一步的，所述步骤一中，液碱包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等，浓度为20％-40％；双氧水的浓度为27.5％-50％。

7、进一步的，所述步骤一中，溶剂包括：矿物油、异十二烷、异构烷烃、正己烷、异戊烷、甲基硅油、硅油、甲苯等。

8、进一步的，所述步骤一中，液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应时反应温度为0℃～15℃，滴加时间为10-30min。

9、进一步的，所述步骤一和步骤二中，两次滴加结束后搅拌时间为10-60min，滴加异丁酰氯搅拌结束后静置时间10-120min。

10、进一步的，所述步骤三中，碱洗中碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠，所述碱洗温度为5℃-10℃，所述碱洗洗液浓度为1％-30％，所述碱洗时间为10-60min。

11、进一步的，所述步骤三中，酸洗中酸包括：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸和醋酸，所述酸洗温度为5℃-10℃，所述酸洗洗液浓度为1％-30％，所述酸洗时间为10-60min。

12、进一步的，所述步骤三中，盐水洗中盐包括：氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁及其硫酸盐和硝酸盐，所述盐水洗温度为5℃-10℃，所述盐水洗洗液浓度为2％至饱和溶液，所述盐水洗时间为10-60min。

13、综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明主要通过控制反应温度、反应时间及物料配比来提高含量，并且提前加入溶剂能稳定产品，在反应过程中使得过氧化二异丁酰浓度始终小于80％，即最终得到粗品过氧化二异丁酰浓度不超过80％，使反应过程的安全性大大提高。同时，通过洗涤提纯，提高过氧化二异丁酰的纯度，减少杂质，提升其稳定性和质量。

技术特征：

1.一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，液碱包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等，浓度为20％-40％；双氧水的浓度为27.5％-50％。

3.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，溶剂包括：矿物油、异十二烷、异构烷烃、正己烷、异戊烷、甲基硅油、硅油、甲苯等。

4.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应时反应温度为0℃～15℃，滴加时间为10-30min。

5.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中，两次滴加结束后搅拌时间为10-60min，滴加异丁酰氯搅拌结束后静置时间10-120min。

6.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，碱洗中碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠，所述碱洗温度为5℃-10℃，所述碱洗洗液浓度为1％-30％，所述碱洗时间为10-60min。

7.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，酸洗中酸包括：硫酸、盐酸、硝酸、磷酸和醋酸，所述酸洗温度为5℃-10℃，所述酸洗洗液浓度为1％-30％，所述酸洗时间为10-60min。

8.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丁酰的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，盐水洗中盐包括：氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁及其硫酸盐和硝酸盐，所述盐水洗温度为5℃-10℃，所述盐水洗洗液浓度为2％至饱和溶液，所述盐水洗时间为10-60min。

技术总结
本发明涉及化学合成技术领域，且公开了一种过氧化二异丁酰的制备方法，所述的制备方法为：在0℃～15℃下，使液碱和双氧水在水和溶剂的介质中反应，其中液碱、水、双氧水、溶剂、异丁酰氯的质量比为2:1‑1.5:0.8‑1.5:0‑0.2:0.5‑1，反应时间为10‑30min，滴加结束后继续搅拌一段时间，然后进行降温，降温至0℃～10℃，降温后缓慢滴加异丁酰氯，滴加时间0.5–3h，滴加结束后继续搅拌一段时间，停止搅拌，静置10‑120min后，收集上层液体即为粗品过氧化二异丁酰，再对粗品过氧化二异丁酰进行碱洗、酸洗和盐水洗，得到过氧化二异丁酰。

技术研发人员：陈德军,姜永强,周友三,张海刚,刘苏茂,肖臣,李维柏,孙海奎
受保护的技术使用者：兰州助剂厂股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13