本发明涉及锂离子电池粘结剂材料制备，具体为一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法。
背景技术：
1、以当前工艺合成的羧甲基纤维素钾产品只在食品添加剂中和石油工业中，水基钻井中抑制岩土水化膨胀使用，还未有一款羧甲基纤维素钾能够用于锂电池或达到锂电池级粘结剂的使用规格。
2、羧甲基纤维素钾目前主要生产工艺为捏合机法，利用捏合机中一对相互配合旋转的叶片通过强剪切、挤压、混捏、搅拌把粘稠的物料迅速混合均匀，但由于捏合机法固体反应时间短，传热传质效率低导致反应不均匀，产品稳定性差，生纤维残留和凝胶颗粒较多，且必须使用机械磨研磨得到粉体，因此容易造成产品因高温老化变黄，甚至由于不溶物含量较多，如果使用在负极浆料备过程中容易发生堵滤芯的情况，在锂离子电池涂布过程中出现划痕，涂布面密度不稳定等问题，最终影响电芯性能，甚至影响电池安全，难以满足对原材料要求较高的锂电行业的质量要求。基于此，提出了一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，为上述问题提供了一种解决方案。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，包括以下步骤：
3、s1：准备天然纤维素原料和溶剂；
4、s2：将准备的天然纤维素原料与溶剂和固体氢氧化钾混合搅拌，进行第一次碱化反应；
5、s3：加入氯乙酸和95%乙醇进行第一次醚化反应；
6、s4：加入氯乙酸进行第二次醚化反应，反应时间为30-50min；
7、s5：加入溶剂和硫酸进行酸化反应，反应时间1.5-4h，水洗终点ph3-5.5，得到中间体cmc-h；
8、s6：加入溶剂和固体氢氧化钾进行第二次碱化反应；
9、s7：加入冰醋酸进行中和反应；
10、s8：使用95%浓度的乙醇进行洗涤；
11、s9：将上步所得固体湿品转移至烘房进行干燥，且干燥温度为70-105℃，干燥时间为3-6h，干燥后出料，采用气流粉碎的方式进行粉碎，最后过300目筛即可。
12、进一步的，所述溶剂为乙醇、异丙醇或甲醇中的一种。
13、进一步的，所述s2中第一次碱化反应的温度为40℃，混合搅拌的时间为3h。
14、进一步的，所述s5中硫酸的浓度为98%。
15、进一步的，所述s9中干燥温度为95℃，干燥时间为5h。
16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
17、本发明提供了一种能够实现大批量生产的且可以作为锂电池级负极粘结剂的羧甲基纤维素钾的制备方法，可制备出纯度高、取代度高、黏度分布窄、一致性好的不同黏度及取代度的高纯锂电级羧甲基纤维素钾（cmc-k），能够满足锂电池用负极粘结剂材料要求。
18、实施方式
19、下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20、一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，具体包括以下步骤：
21、s1：首先准备天然纤维素原料和溶剂，天然纤维素原料可以为精制棉、棉浆、木浆、竹浆或甘蔗渣中的任意一种，在本实施例中，选取的是精制棉作为天然纤维素原料；
22、s2：将准备的天然纤维素原料与溶剂和固体氢氧化钾混合搅拌，进行第一次碱化反应；且第一次碱化反应的温度为40℃，混合搅拌的时间是3h；进而使天然纤维素碱化为碱纤维素，反应式为：
23、；
24、s3：加入氯乙酸和95%乙醇进行第一次醚化反应；
25、而且，氯乙酸的加入量为天然纤维素原料的0.5倍，反应时间为1.8h，促使氯乙酸转化为氯乙酸钾，反应式为：
26、；
27、s4：加入氯乙酸进行第二次醚化反应，反应时间可以为30-50min；
28、在本实施例中，反应时间具体为45min，促使碱纤维素和氯乙酸钾转化，反应式为：
29、
30、；
31、s5：加入溶剂和硫酸进行酸化反应，进而得到中间体cmc-h；反应时间可以在1.5-4h之间，水洗终点可以为ph3-5.5；在此，反应时间具体为3h，水洗终点ph值4.5；而且，硫酸的浓度具体为98%；反应主要为：
32、；
33、s6：加入溶剂和固体氢氧化钾进行第二次碱化反应，温度为40℃，反应时间为3h；反应主要为：
34、；
35、s7：加入冰醋酸进行中和反应，中和终点ph值6.5,中和反应温度为30℃；反应主要为：
36、
37、；
38、其中，x是小于等于3的数，n是取代在每个纤维素葡萄糖环基上的羧甲基的数目；
39、s8：使用95%浓度的乙醇进行洗涤；
40、s9：将上步所得固体湿品转移至烘房进行干燥；干燥温度可以为70-105℃，干燥时间可以为3-6h，干燥后出料，采用气流粉碎的方式进行粉碎，最后过300目筛即可；在本实施例中，干燥温度具体为95℃，干燥时间具体为5h。
41、上述溶剂可以是乙醇、异丙醇或甲醇中的任意一种，在本实施例中，溶剂采用的是乙醇；
42、综上所述，本发明提供的一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，可制备出纯度高、取代度高、黏度分布窄、一致性好的不同黏度及取代度的高纯锂电级羧甲基纤维素钾（cmc-k），能够满足锂电池用负极粘结剂材料要求；以此提供了一种能够实现大批量生产的且可以作为锂电池级负极粘结剂的羧甲基纤维素钾的制备工艺。
43、尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、异丙醇或甲醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，其特征在于，所述s2中第一次碱化反应的温度为40℃，混合搅拌的时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，其特征在于，所述s5中硫酸的浓度为98%。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池级羧甲基纤维素钾的制备方法，其特征在于，所述s9中干燥温度为95℃，干燥时间为5h。