一种三异丙醇胺及其制备方法与流程

文档序号:36646034发布日期:2024-01-06 23:29阅读:43来源:国知局

本发明属于三异丙醇胺领域,尤其涉及一种三异丙醇胺及其制备方法。


背景技术:

1、三异丙醇胺主要应用在水泥助磨剂中,有早强、分散、改善流动性等作用,也可作为聚醚起始剂、金属切削液、表面活性剂、鞣革剂、纺织助剂、印染助剂、防锈剂等。

2、目前三异丙醇胺的制备工艺,有管式反应连续法和釜式反应间歇法两种,后者设备投资少,被广泛采用,原料为氨水和环氧丙烷(简称po)。间歇生产进出料时,少量未反应的氨和po排入大气和废水,造成环境污染;此外,反应釜还存在占地面积大、生产效率低、能耗高等缺点。

3、专利cn102702000a将22%浓度的氨水注入反应器,氮气置换3次,与po反应制得三异丙醇胺原液,再进入蒸馏釜脱水。该工艺在氮气置换过程中,有少量氨被夹带排入大气,另有少量的氨溶于水,进入脱水工序,常压下氨的沸点-33.5℃,很难通过冷凝回收,会被带入废水,污染环境。该工艺采用的设备有反应釜、蒸馏釜及冷凝回收设施,设备占地面积较大。

4、专利cn101265198a在生产前首先用氮气置换反应釜内空气后抽真空,再往反应釜中注入氮气后抽真空,重复此步骤三至五次。在用氮气置换和抽真空的过程中,上一釜生产残留的po和挂壁料被夹带排入大气,引起大气中非甲烷总烃含量增高,污染环境。

5、专利cn104817462a在反应液中通入氮气,将未反应的氨带出反应器。该工艺对po与氨的摩尔比有要求,摩尔比过低易导致未反应的氨量增加,摩尔比过高则反应液中同时残留po和氨。在氮气吹脱时,易夹带未反应的氨、po和少量反应液,造成环境污染。该工艺采用外循环喷雾反应器、二级水喷淋填料尾气吸收塔,设备占地面积较大。


技术实现思路

1、本发明针对上述的为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为,

2、一种三异丙醇胺,按液氨(即纯氨)与环氧丙烷为1∶3.00~3.05摩尔比备料;

3、反应釜减压至-0.098mpa(目的是赶走釜内氧),停止减压,向反应釜内一次性加入去离子水,其用量要确保第一次所制氨水的浓度为28~60%;液氨和环氧丙烷均分为二次投料,第一次向釜内泵入一半重量的液氨,保持温度20~50℃,将环氧丙烷的一半重量缓缓加入釜内,充分搅拌,并保持釜内压力0.5mpa以下,反应温度为20~75℃;环氧丙烷加完后,维持1.0~3.0小时;其后,在同上20~75℃温度和压力0.5mpa下,泵入另一半重量的液氨,缓缓加入另一半重量环氧丙烷,待环氧丙烷加完后,控制反应釜的温度20~120℃,使其继续反应1.0~3.0小时,反应结束后,将反应釜中的物料减压,以脱除产物中的水份及微量的低沸杂质,取样分析,直至反应釜内的产物含水量小于5%,得本发明三异丙醇胺产品。

4、一种制备三异丙醇胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

5、(1)醇胺料经加热器后进入管式反应器内;该醇胺料为一异丙醇胺、二异丙醇胺或混合异丙醇胺,该混合异丙醇胺为任意比的一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺的混合物;

6、(2)在管式反应器的出口连接有接收罐,当醇胺料从管式反应器开始进入到接收罐时,启动加热器,对醇胺料进行加热;

7、(3)当从加热器内排出的醇胺料的温度达到第一设定温度时,将po直接打入到管式反应器内,与醇胺料在第二设定温度和设定压力下进行反应,生成反应混合料;

8、进入到管式反应器内的po与醇胺料中氮原子上的含氢原子数的摩尔比为0.9~1.0;

9、(4)反应混合料连续进入到接收罐内;

10、(5)将接收罐内的反应混合料送入到补投罐内,当进入到补投罐内的反应混合料达到设定量时,暂停反应混合料的送入,检测补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的量,向补投罐内补充投入po,进行反应;在补投罐上安装有循环管和循环泵,在循环泵的驱动下,补投罐内的物料在补投罐和循环管内循环流动;达到循环时间后,作为三异丙醇胺产品,出料;

11、补充投入po的摩尔量不超过补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的氮原子上的氢原子数的摩尔量;

12、将三异丙醇胺产品排出补投罐后,再将下一批反应混合料由接收罐送入到补投罐内,并向补投罐内投入补充投入po,继续生产三异丙醇胺产品;

13、(6)停车,先停止向管式反应器内打入po,间隔15~30min后,停止向加热器内输送醇胺料。

14、作为优选,该第一设定温度为40~50℃。

15、作为优选,管式反应器内,醇胺料与po反应时的第二设定温度为70~85℃,设定压力为0~0.7mpa。

16、与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,

17、1、本发明连续生产和间歇式生产相结合,利用了两者的有利条件,减少了单纯间歇式生产时,生产装置占地面积大的问题,并取消了抽真空、氮气置换和吹扫等工序,可以提高生产效率。



技术特征:

1.一种三异丙醇胺,其特征在于,按液氨(即纯氨)与环氧丙烷为1∶3.00~3.05摩尔比备料;

2.一种制备三异丙醇胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种制备三异丙醇胺的方法,其特征在于,该第一设定温度为40~50℃。

4.根据权利要求3所述的一种制备三异丙醇胺的方法,其特征在于,管式反应器内,醇胺料与po反应时的第二设定温度为70~85℃,设定压力为0~0.7mpa。


技术总结
本发明属于三异丙醇胺领域,尤其涉及一种三异丙醇胺及其制备方法,按液氨(即纯氨)与环氧丙烷为1∶3.00~3.05摩尔比备料,步骤为:(1)醇胺料经加热器后进入管式反应器内;(2)当醇胺料从管式反应器开始进入到接收罐时,启动加热器,对醇胺料进行加热;(3)将接收罐内的反应混合料送入到补投罐内,向补投罐内补充投入PO,进行反应;对补投罐内的物料进行循环;达到循环时间后,出料;(4)停车。本发明连续生产和间歇式生产相结合,利用了两者的有利条件,减少了单纯间歇式生产时,生产装置占地面积大的问题,并取消了抽真空、氮气置换和吹扫等工序,可以提高生产效率。

技术研发人员:陈国建,陈国华,郭文杰
受保护的技术使用者:山东达民化工股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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