本发明属于铁制剂,具体是一种绞股蓝多糖铁复合物及其制备方法与应用。
背景技术:
1、绞股蓝,为葫芦科植物绞股蓝的全草。富含黄酮类、糖类、皂苷等多种药理活性成分,具有抗炎、抗氧化、增强免疫力、维护肠道菌群健康和护肝等多种生物学功能。中医学认为,绞股蓝味苦、性寒,具清热解毒、补气、止咳、祛痰之功能。现代药理学研究证明,绞股蓝具有降血脂、降血压、增加冠状动脉和脑血流量、抗衰老、强壮、增强免疫、护肝、镇静止痛、抗溃疡等作用,对防治动脉硬化、高血压、冠心病、中风、糖尿病、肥胖症、慢性肝炎、慢性萎缩性胃炎、慢性胆囊炎、溃疡病、支气管炎等多种疾病有较显著疗效,具有广泛的应用。其中绞股蓝蕴含的多糖具有广泛的生物活性,有重要的药用价值,且药源丰富,充分利用开发绞股蓝药品、保健品具有广阔的前景。
2、铁是动物机体需要量最多的微量元素,动物缺乏铁元素或铁元素利用率低,会导致贫血、生长缓慢等症状。多糖铁复合物具有合适的络合稳定性、良好的耐受性、生物利用度高、含铁量高、生产成本低等优点,是一种理想的补铁剂,但相关技术一般采用硫酸亚铁为补铁剂,但是这种补铁方式会刺激肠胃道粘膜,引起恶心、呕吐和腹泻等不适症状,而且化学稳定性差,低价铁在体内容易产生内源性自由基引起细胞膜损伤。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种绞股蓝多糖铁复合物,以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
2、本发明还提供了上述绞股蓝多糖铁复合物的制备方法。
3、本发明还提供了上述绞股蓝多糖铁的应用。
4、具体如下,本发明第一方面提供了一种绞股蓝多糖铁复合物,包括:所述绞股蓝多糖铁复合物中铁元素的质量分数在10%以上;
5、所述绞股蓝多糖铁复合物中绞股蓝多糖的质量分数为50%~70%。
6、根据本发明绞股蓝多糖铁复合物技术方案中的一种技术方案,至少具备如下有益效果:
7、绞股蓝多糖铁复合物由多糖和三价铁络合而成,其作为补铁剂使用时,具有结构稳定、对胃肠道的刺激性小等优点,在起到补铁疗效的同时,还具有调节血糖、降血压、促进血液循环及免疫调节等作用,是一种理想的补铁剂。
8、根据本发明的一些实施方式,所述绞股蓝多糖铁复合物在水中的溶解度25℃下在水中的溶解度为0.113g/ml~0.191g/ml。
9、根据本发明的一些实施方式,所述绞股蓝多糖铁复合物在乙醇中的溶解情况为不溶。
10、不溶指代溶解度低于0.01g/100ml水。
11、本发明第二方面提供了上述绞股蓝多糖铁复合物的制备方法,包括以下步骤:
12、s1、将绞股蓝多糖提取液、次氯酸盐溶液和第一强碱混合后,制得第一混合物;
13、将铁源和碳酸盐溶液混合后,制得第二混合物;
14、s2、将所述第一混合物、第二混合物和第二强碱混合后反应;
15、反应后采用体积分数为90%~95%的乙醇水溶液处理,收集沉淀;再将沉淀洗涤,得所述绞股蓝多糖铁复合物。
16、本发明采用萃取纯化法可除去蛋白质,去除率较高,能达到理想的纯化结果。本发明工艺的产品溶出性能较好,工艺稳定,无毒副作用,且成分明确,质量可控,用途非常广泛。
17、根据本发明的一些实施方式,所述次氯酸盐溶液包括次氯酸钠溶液和次氯酸钾溶液中的至少一种。
18、根据本发明的一些实施方式,所述第一强碱为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
19、根据本发明的一些实施方式,所述第一强碱选用氢氧化钠溶液时,氢氧化钠溶液的质量分数为8%~10%。
20、根据本发明的一些实施方式,所述第一混合物的ph为10~11。
21、根据本发明的一些实施方式,所述第二强碱为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
22、根据本发明的一些实施方式,所述第二强碱选用氢氧化钠溶液时,氢氧化钠溶液的质量分数为20%~25%。
23、根据本发明的一些实施方式,所述碳酸盐溶液由碳酸盐和水组成。
24、根据本发明的一些实施方式,所述碳酸盐为碳酸钠。
25、根据本发明的一些实施方式,所述碳酸盐溶液中碳酸盐和水的质量体积比为2g~3g:20ml。
26、根据本发明的一些实施方式,所述铁源和碳酸盐的质量比为2.6~3.2:1。
27、根据本发明的一些实施方式,所述次氯酸盐溶液的质量分数为4%~5%。
28、根据本发明的一些实施方式,所述铁源和次氯酸盐溶液的质量体积比为1g:0.5ml~1ml。
29、根据本发明的一些实施方式,所述绞股蓝多糖提取液的制备方法,包括以下步骤:
30、s01、将绞股蓝原料回流提取,固液分离,收集第一固相和第一液相;
31、s02、将步骤s1中制得的第一固相水提,制得第二液相;
32、将第一液相和第二液相合并后浓缩,制得浓缩液;
33、将浓缩液低温处理,固液分离,制得第三液相;
34、s03、将第三液相浓缩后回流处理后静置、洗涤;制得粗多糖;
35、s04、将所述粗多糖加酸溶解后,制得第四液相;
36、s05、将所述第四液相进行酶解处理,制得酶解液;
37、s06、将所述酶解液采用萃取剂萃取后;收集水相,制得绞股蓝多糖提取液。
38、根据本发明的一些实施方式,步骤s05中所述酶解处理选用无花果蛋白酶和中性蛋白酶处理。
39、根据本发明的一些实施方式,所述无花果蛋白酶和中性蛋白酶的质量比为1~5:1~5。
40、根据本发明的一些实施方式,所述无花果蛋白酶和中性蛋白酶的质量比为4~5:1。
41、根据本发明的一些实施方式,所述酶解处理过程中加入4.5mol/l~5mol/l的氢氧化钠溶液。
42、根据本发明的一些实施方式,步骤s05中所述酶解处理的ph为6~7。
43、根据本发明的一些实施方式,步骤s05中所述酶解处理的ph为6.5~6.8。
44、根据本发明的一些实施方式,步骤s05中所述酶解处理的温度为45℃~50℃。
45、根据本发明的一些实施方式,步骤s05中所述酶解处理的时间为6h~7h。
46、根据本发明的一些实施方式,步骤s05中所述酶解处理后在90℃~95℃下处理1h~2h,再在0℃~4℃处理10h~12h,最后在7000rpm~8000rpm离心30min~40min,取上清液为酶解液。
47、根据本发明的一些实施方式,所述酶解液浓缩处理后萃取。
48、根据本发明的一些实施方式,步骤s06中所述萃取剂为三氯甲烷和正丁醇的混合物。
49、根据本发明的一些实施方式,所述萃取的时间为15min~20min。
50、根据本发明的一些实施方式,所述三氯甲烷和所述正丁醇的体积比为4~5:1。
51、根据本发明的一些实施方式,步骤s1中所述铁源为氯化铁。
52、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述反应的温度为85℃~95℃。
53、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述反应的时间为1h~3h。
54、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述体积分数为90%~95%的乙醇水溶液与反应后反应液的体积比为0.9~1.1:1。
55、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述反应后反应液冷却至30℃~40℃后再与所述90%~95%的乙醇水溶液混合。
56、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述处理的温度为0℃~4℃。
57、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述处理的时间为10h~12h。
58、根据本发明的一些实施方式,步骤s2中所述洗涤依次选用体积分数为50%~60%乙醇水溶液、体积分数为70%~75%乙醇水溶液和体积分数为90%~95%乙醇水溶液处理。
59、根据本发明的一些实施方式,步骤s2所述洗涤后干燥;所述干燥的温度为40℃~50℃。
60、根据本发明的一些实施方式,步骤s01中所述绞股蓝原料的目数为50目~60目。
61、根据本发明的一些实施方式,步骤s01中所述回流提取的溶剂为体积分数为70%~95%的乙醇水溶液。
62、根据本发明的一些实施方式,步骤s01中所述回流提取的温度为80℃~90℃。
63、根据本发明的一些实施方式,步骤s01中所述回流提取的次数为3次。
64、根据本发明的一些实施方式,步骤s01中所述回流提取的参数如下:
65、第一次回流提取:温度为80℃~90℃,溶剂为体积分数为70%~75%的乙醇水溶液,溶剂与所述绞股蓝原料的质量体积比为1g:10ml~20ml,时间为1h~2h;
66、第二次回流提取:温度为80℃~90℃,溶剂为体积分数为70%~75%的乙醇水溶液,溶剂与所述绞股蓝原料的质量体积比为1g:10ml~20ml,时间为1h~2h;
67、第三次回流提取:温度为80℃~90℃,溶剂为体积分数为90%~95%的乙醇水溶液,溶剂与所述绞股蓝原料的质量体积比为1g:10ml~20ml,时间为1h~2h。
68、根据本发明的一些实施方式,所述第一固相干燥的温度为40℃~50℃。
69、根据本发明的一些实施方式,所述第一固相和水的质量体积比为1g:20ml~30ml。
70、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述水提的温度为90℃~100℃。
71、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述水提的次数为两次。
72、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述水提的单次时长为4h~5h。
73、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述浓缩的温度为80℃~90℃。
74、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述浓缩后的体积为原体积的1/2~2/3。
75、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述低温处理的温度为0℃~4℃。
76、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述低温处理的时间为10h~12h。
77、根据本发明的一些实施方式,步骤s02中所述固液分离的方法为离心。
78、根据本发明的一些实施方式,所述离心的转速为7000rpm~8000rpm。
79、根据本发明的一些实施方式,所述离心的时间为30min~40min。
80、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述浓缩后的体积为原体积的1/6~1/5。
81、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述回流处理的溶剂为无水乙醇。
82、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中回流过程中溶剂的体积与步骤03中浓缩后液体的体积比为3~4:1。
83、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述回流处理的温度为80℃~90℃。
84、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述回流处理的时间为1h~2h。
85、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述静置的温度为0℃~4℃。
86、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述静置的时间为10h~12h。
87、根据本发明的一些实施方式,步骤s03中所述洗涤为依次选用体积分数为70%~75%乙醇水溶液和体积分数为90%~95%乙醇水溶液处理。
88、根据本发明的一些实施方式,步骤s03所述洗涤后干燥;所述干燥的温度为40℃~50℃。
89、根据本发明的一些实施方式,步骤s04中所述酸为盐酸。
90、根据本发明的一些实施方式,所述盐酸的摩尔浓度为0.1mol/l~0.2mol/l。
91、根据本发明的一些实施方式,所述粗多糖和所述盐酸的质量体积比为1g:50ml~60ml。
92、根据本发明的一些实施方式,步骤s04中所述溶解的温度为80℃~90℃。
93、根据本发明的一些实施方式,步骤s04中所述溶解的时间为5h~6h。
94、根据本发明的一些实施方式,步骤s04中所述溶解后在0℃~4℃静置10h~12h。
95、根据本发明的一些实施方式,步骤s06中所述水相在0℃~4℃静置10h~12h后浓缩。
96、本发明第三方面公开了上述的绞股蓝多糖铁复合物在制备补铁剂中的应用。