一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法与流程

本发明涉及槲皮素制备,具体地，涉及一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法。

背景技术：

1、曲克芦丁又名羟乙基芦丁、3',4',7-三[o-(2-羟乙基)]芦丁等，能一致血小板的凝聚，有防止脑血栓形成的作用，同时能对抗5-羟色胺、缓激肽引起的血管损伤，增加毛细血管抵抗力，降低毛细血管通透性，可防止血管通透性升高引起的水肿，对急性缺血性脑损伤有显著的保护作用。曲克芦丁适用于脑血栓形成和脑血栓塞所致的偏瘫、失语及心肌梗死前综合症、动脉硬化等。

2、曲克芦丁一般通过芦丁与环氧乙烷反应制得。芦丁的黄酮母核上有4个酚羟基，其活性差别不大，因此在反应中难以精确控制到3',4',7位羟基发生反应得到化合物ⅲ(即曲克芦丁)，反应生成物中一取代、二取代、三取代、四取代产物共存，分离出曲克芦丁(化合物ⅲ)后，母液中残留着一取代、二取代、四取代产物和部分曲克芦丁，溶剂回收后，这部分副产物一直没有很好的处理办法，最终成为废弃物，既增加了环保压力，也拉高了曲克芦丁的生产成本。

3、在公开报道中，有关曲克芦丁废液粉的回收利用的报道很少，在专利cn107501366报道了生产曲克芦丁的废液粉经硅胶柱层析分离回收曲克芦丁，对芦丁的羟乙基一取代、二取代、三取代、四取代产物没做回收处理，造成资源的浪费。

4、专利cn202010301247.2报道用糖苷水解酶水解掉芦丁羟乙基取代物上的两个糖分子，再用吡啶盐酸盐脱羟乙基,转化为槲皮素回收。该方法虽然回收了芦丁的羟乙基一取代、二取代、三取代、四取代产物，但需要两步完成，处理中间产品时会产生大量废水并导致产物流失，降低了产品收率。第二步所用催化剂具有生殖毒性，可能导致不孕不育，对操作者不友好。另外，该方法还有反应温度高、反应时间长等缺点。

技术实现思路

1、为解决现有技术方案的缺陷，本发明公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，将废液粉中全部的芦丁取代物转化为槲皮素的方法，水解芦丁分子上的两分子糖和脱羟乙基在一步中同时完成，有效缩短了工艺时间，降低了生产成本，具有良好的经济效益。

2、本发明公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，包括以下步骤：

3、步骤s1，将曲克芦丁废液粉溶于质子酸或路易斯酸中，加热回流，直至反应完全；

4、步骤s2，降至常温，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性，干燥即得槲皮素。

5、进一步地，步骤s1中，所述质子酸为hbr、hcl、h2so4中的一种。

6、进一步地，步骤s1中，所述路易斯酸为alcl3、bbr3中的一种。

7、进一步地，步骤s1的反应温度为回流温度，反应时间8-15h。

8、进一步地，步骤s2中干燥温度为50-100℃。

9、进一步地，步骤s2的干燥温度为70℃。

10、本发明的工作原理及有益效果为：

11、本技术方案选用酸做催化剂，在脱去羟乙基的同时，还能水解掉糖分子，将废液粉中全部的芦丁取代物转化为槲皮素，水解芦丁分子上的两分子糖和脱羟乙基在一步中同时完成，有效缩短了工艺时间，降低了生产成本，具有良好的经济效益。

技术特征：

1.一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1中所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤s1中，所述质子酸为hbr、hcl、h2so4中的一种。

3.根据权利要求1中所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤s1中，所述路易斯酸为alcl3、bbr3中的一种。

4.根据权利要求2或3中任意一种所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤s1的反应温度为回流温度，反应时间8-15h。

5.根据权利要求1中所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤s2中干燥温度为50-100℃。

6.根据权利要求5中所述的一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，其特征在于：步骤s2的干燥温度为70℃。

技术总结
本发明涉及槲皮素制备技术领域，公开了一种利用曲克芦丁废液粉制备槲皮素的方法，包括以下步骤：步骤S1，将曲克芦丁废液粉溶于质子酸或路易斯酸中，加热回流，直至反应完全；步骤S2，降至常温，抽滤，滤饼用去离子水洗至中性，干燥即得槲皮素。本技术方案选用酸做催化剂，在脱去羟乙基的同时，还能水解掉糖分子，将废液粉中全部的芦丁取代物转化为槲皮素，水解芦丁分子上的两分子糖和脱羟乙基在一步中同时完成，有效缩短了工艺时间，降低了生产成本，具有良好的经济效益。

技术研发人员：邵蒙,王霄,屈乐平
受保护的技术使用者：陕西琦羿健康产业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15