本发明属于有机合成，具体涉及一种抑制副反应发生的间二氯苯连续硝化工艺。
背景技术：
1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、2,4-二氯硝基苯是一种有机化合物，是农药、医药、染料等有机化工产品的重要中间体。它是生产2,4-二氟硝基苯的原料，而后者是生产丙硫菌唑、氟苯布洛芬等的重要前体。以2,4-二氯硝基苯出发，可衍生出近20多种卤代苯类硝基化合物，可进一步合成近百种精细化工产品。
3、现有的2,4-二氯硝基苯生产工艺，多为传统的釜间歇工艺，传统工艺滴加混酸时间长，参与反应的物料较多，物料混合不均匀，虽然原料转化率较高，二硝也可控制较低水平，但整体收率很难突破95％。原因主要是，釜式工艺物料很难均一，导致局部硝化生成的水没有及时被硫酸脱水，导致原料或硝化产物发生氧化副反应，生成氯苯酚和硝基氯苯酚。酚类副产生成不但导致收率降低，还会影响酸油两相分离，并且在后处理碱洗不彻底，残留的酚在硝化后期高温熟化阶段或产物精制阶段易发生分解，进而引发爆炸，给企业造成较大损失。
4、利用微通道等连续流设备进行二氯苯硝化时，虽然通过连续进料解决了滴加混酸时间长和混酸使用量大的缺陷，但仍无法解决发生副反应成酚。根据成酚机理分析，多是由于原料油酸两相混合不均匀导致，物料不均匀导致局部硫酸分布不均匀，不能及时将硝化生成水及时移除，致使硝酸发生局部氧化反应生成酚类副产。实验时发现，提高原料流速，能在一定程度上削弱副反应的发生，收率有所提高。提高进料流速，一定程度上提高了物料在微通道内混合效果，有利于降低酚类副产生成。但流速提高到一定程度，再提高流速就对抑制酚类生成就效果不明显了，并且流速继续提高后导致在微通道反应器内停留时间缩短，反应不能完全。并且流速提高后，反应器内压力会明显增加，对反应器和进料泵都是一个挑战。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种抑制副反应发生的间二氯苯连续硝化工艺。本发明利用氮气等惰性气体通过微孔板进入微反应器液体通道，被原料液体剪切成微米级别气泡，使氮气和原料液充分混合，利用氮气来分散硝化体系，从而实现更加均相混合状态，并能抑制副反应成酚。
2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
3、第一方面，一种抑制副反应发生的间二氯苯连续硝化工艺，包括以下步骤：
4、s1、将硫酸和硝酸配置成混酸溶液，将间二氯苯和惰性气体在微通道反应器的微孔板进行预混合；
5、s2、预混合的间二氯苯和惰性气体于微通道反应器的第一块板进料，混酸溶液于第二块板或之后块板进料，在微通道反应器中进行硝化反应；
6、s3、在微通道反应器中反应完毕的物料进入气液分离罐，分离惰性气体后的物料由气液分离罐底部排出，洗涤干燥后获得产物2,4-二氯硝基苯。
7、优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气或氮气中的一种，所述惰性气体体积流量为间二氯苯体积流量的5～35倍。
8、优选的，所述混酸溶液中的硫酸质量占比为60～85％，硝酸质量占比为6～40％，水分占比为2～20％；间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1～1.3。
9、优选的，步骤s2中，微通道反应器中进行硝化反应的温度为10～35℃。
10、优选的，步骤s2中，微通道反应器中进行硝化反应的停留时间为50～130s。
11、优选的，所述气液分离罐的气相出口安装背压阀，通过背压阀调节硝化反应过程中的背压为0.3～1.8mpa。
12、优选的，步骤s3中，在微通道反应器中反应完毕的物料进入气液分离罐或进入延时反应器反应后再进入气液分离罐。
13、进一步优选的，延时反应器的反应温度为35～75℃，停留时间为10～70s。
14、进一步优选的，所述延时反应器为rtb反应器或盘管反应器。
15、再进一步优选的，所述盘管反应器内径尺寸为0.8～3mm。
16、上述本发明的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：
17、本发明利用氮气等惰性气体通过微孔板进入微反应器液体通道，被原料液体剪切成微米级别气泡，使氮气和原料液充分混合，利用氮气来分散硝化体系，从而实现更加均相混合状态，并能抑制副反应成酚，产物选择性可达99％以上，降低了处理副产物及混酸的成本，提高了工艺经济效应，并保证了工艺流程的安全性。
1.一种抑制副反应发生的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气或氮气中的一种，所述惰性气体体积流量为间二氯苯体积流量的5～35倍。
3.如权利要求1所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，所述混酸溶液中的硫酸质量占比为60～85％，硝酸质量占比为6～40％，水分占比为2～20％；间二氯苯与硝酸的摩尔比为1:1～1.3。
4.如权利要求1所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，步骤s2中，微通道反应器中进行硝化反应的温度为10～35℃。
5.如权利要求1所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，步骤s2中，微通道反应器中进行硝化反应的停留时间为50～130s。
6.如权利要求1所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，所述气液分离罐的气相出口安装背压阀，通过背压阀调节硝化反应过程中的背压为0.3～1.8mpa。
7.如权利要求1所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，步骤s3中，在微通道反应器中反应完毕的物料进入气液分离罐或进入延时反应器反应后再进入气液分离罐。
8.如权利要求7所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，延时反应器的反应温度为35～75℃，停留时间为10～70s。
9.如权利要求7所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，所述延时反应器为rtb反应器或盘管反应器。
10.如权利要求9所述的间二氯苯连续硝化工艺，其特征在于，所述盘管反应器内径尺寸为0.8～3mm。