一种9,10-二氢蒽的制备方法与流程

本发明涉及一种9,10-二氢蒽的制备方法，属于有机合成。

背景技术：

1、9,10-二氢蒽，棕色晶体，熔点：103～107℃，分子式：c14h12，相对分子量：180.245，cas号：613-31-0。

2、目前报道合成9,10-二氢蒽的现有技术并不多，其主要步骤基本是使用蒽或者蒽醌还原制得。该路线下合成9,10-二氢蒽收率低，且会有副产物生成。

3、有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种9,10-二氢蒽的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种9,10-二氢蒽的制备方法。

2、本发明的一种9,10-二氢蒽的制备方法，包括如下步骤：

3、(1)苯与二氯甲烷在路易斯酸的催化下反应得到9,10-二氢蒽，所述9,10-二氢蒽的结构式见式i：

4、

5、进一步的，所述苯与二氯甲烷在路易斯酸的催化下反应的具体步骤是：

6、(1)先将苯和二氯甲烷混合装入反应容器，并对反应容器进行降温；

7、(2)分批向上述反应容器中添加路易斯酸，并对反应容器进行升温，保温反应；

8、(3)待上述保温反应结束后，向反应容器中加水进行淬灭反应，分层去除水相，将得到的有机相减压蒸干，最终得到9,10-二氢蒽成品。

9、进一步的，步骤(1)中所述苯和二氯甲烷的体积比为1：5～1：10。

10、进一步的，步骤(1)中对反应容器进行降温的范围为0～10℃。

11、进一步的，步骤(2)中所述路易斯酸为三氯化铝或者氯化锌中的一种或多种。

12、进一步的，步骤(2)中所述苯和路易斯酸的摩尔比为1：2～1：5。

13、进一步的，步骤(2)中所述对反应容器进行升温的范围为20℃～30℃，保温反应的时间为6～8h。

14、进一步的，步骤(3)中所述加水进行淬灭反应时，原料苯与淬灭加入的水的体积比为1：5～1：10。

15、进一步的，步骤(3)中所述减压蒸干的压力为0.08mpa～0.1mpa，温度为30～40℃。

16、借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

17、本发明采用了新的合成路线来合成9,10-二氢蒽，该路线使用的原料为苯和二氯甲烷通过一步反应实现转化，避免了现有工艺中存在的副产物生成及反应转化率低等问题，反应操作简单、条件温和、收率高，更加容易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。

18、上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

技术特征：

1.一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：所述苯与二氯甲烷在路易斯酸的催化下反应的具体步骤是：

3.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述苯和二氯甲烷的体积比为1：5～1：10。

4.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(1)中对反应容器进行降温的范围为0～10℃。

5.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述路易斯酸为三氯化铝或者氯化锌中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述苯和路易斯酸的摩尔比为1：2～1：5。

7.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述对反应容器进行升温的范围为20℃～30℃，保温反应的时间为6～8h。

8.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述加水进行淬灭反应时，原料苯与淬灭加入的水的体积比为1：5～1：10。

9.根据权利要求2所述的一种9,10-二氢蒽的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述减压蒸干的压力为0.08mpa～0.1mpa，温度为30～40℃。

技术总结
本发明涉及一种9,10‑二氢蒽的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明采用了新的合成路线来合成9,10‑二氢蒽，该路线使用的原料为苯和二氯甲烷通过一步反应实现转化，避免了现有工艺中存在的副产物生成及反应转化率低等问题，反应操作简单、条件温和、收率高，更加容易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。

技术研发人员：张凡,李勇,庄可,胡孙娟,相堂欢
受保护的技术使用者：江苏盈天环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15