维生素K3的中间体的制备方法与流程

文档序号:36386911发布日期:2023-12-15 01:41阅读:49来源:国知局

本发明属于维生素k3辅料生产应用,尤其涉及一种维生素k3的中间体的制备方法。


背景技术:

1、2-甲基萘醌,是维生素k3的重要中间体。其纯品为亮黄色粉末,不溶于水,溶于乙醇、本苯、氯仿的有机物中,熔点105~107℃,在空气中不稳定。在药物合成中,2-甲萘醌也是其他维生素k类药物如维生素k1、k2、k3等的重要原料及中间体。2-甲萘醌除了用于合成维生素k1和维生素k2的原料外,几乎全部用作生产维生素k3饲料添加剂。

2、目前,2-甲萘醌的生产方法中,主要是以2-甲基萘为原料,在冰醋酸介质中,以硫酸催化铬酐或重铬酸钠(红矾钠)在40~80℃氧化而成的。上述工艺存在两个重大缺点:1.生成的甲萘醌需要加入大量水才能从母液中结晶出来;2.产生的废水中含有大量铬离子。即使以联产铬鞣革方法来处理含铬废水,仍然含有大量的废水需要蒸汽进行浓缩。因此,寻找一合适的相转移催化剂来替代冰醋酸,具有十分重要的现实意义。


技术实现思路

1、本发明针对上述2-甲萘醌的生产中所存在的资源浪费的技术问题,提出一种设计合理、方法简单且能够有效避免冰醋酸使用的维生素k3的中间体的制备方法。

2、为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为,本发明提供一种维生素k3的中间体的制备方法,包括以下步骤:

3、a、首先将四丁基溴化铵、op-10以及司盘20进行复配,得到复配催化剂,待用;

4、b、向烧瓶内加入500ml水,然后加入2-甲基萘以及复配催化剂,开启搅拌,保温30min,保温35℃~40℃;

5、c、保温完成后,向烧瓶内缓慢滴加重铬酸钠和硫酸的混合溶液;

6、d、滴加结束后,缓慢升温至80℃后,保持一段时间后,降温过滤,过滤所得到的滤渣用水洗至中性,真空干燥后即可得到2-甲萘醌。

7、作为优选,所述a步骤中,四丁基溴化铵、op-10以及司盘20按照质量比8:7:5的比例进行复配。

8、作为优选,所述b步骤中,复配催化剂的添加量为2-甲基萘的添加质量的2%。

9、与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:

10、1、本发明提供一种维生素k3的中间体的制备方法,通过对现有的催化剂进行改进,采用四丁基溴化铵、op-10以及司盘20复配的方式替代原有的冰醋酸,使其直接反应成型,无需添加大量的水来结晶析出,从而避免了后续大规模的蒸发处理,进而达到节约能源的目的。



技术特征:

1.一种维生素k3的中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的维生素k3的中间体的制备方法,其特征在于,所述a步骤中,四丁基溴化铵、op-10以及司盘20按照质量比8:7:5的比例进行复配。

3.根据权利要求2所述的维生素k3的中间体的制备方法,其特征在于,所述b步骤中,复配催化剂的添加量为2-甲基萘的添加质量的2%。


技术总结
本发明属于维生素K3辅料生产应用技术领域,尤其涉及一种维生素K3的中间体的制备方法。与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:本发明通过对现有的催化剂进行改进,采用四丁基溴化铵、OP‑10以及司盘20复配的方式替代原有的冰醋酸,使其直接反应成型,无需添加大量的水来结晶析出,从而避免了后续大规模的蒸发处理,进而达到节约能源的目的。

技术研发人员:隋文斌,周磊,孔祥国
受保护的技术使用者:山东华升化工科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1