本发明涉及一种ag@rf核壳型纳米复合材料、制备方法及应用,属于纳米复合材料制备领域。
背景技术:
1、碳基纳米复合材料由于具有可调的多孔结构、可控的粒径、较大的比表面积等,广泛用于能源储存、多相催化、电化学及摩擦润滑等。在核壳结构的制备中,出现了软硬模板等不同的方法,如水热溶剂热法、化学气沉积法、溶胶凝胶法、自组装法等。各方法中仍存在一些缺陷:如化学气相沉积法的条件难以控制且产物粒径分布不均匀;水热溶剂热法尺寸难以控制;自组装法能够采用的软模板剂种类较少,容易热分解等。
2、酚醛树脂(resorcinol–formaldehyde,简称rf)由于热稳定性和碳转化率高而备受关注。用法合成粒径可控的单分散rf球体,结合不同的反应因素(如前驱体、反应条件、表面活性剂等),能赋予rf元素掺杂、官能团引入、孔径可调,粒径可控等优点;之后采用rf包覆ag纳米颗粒的方案便被提出,但是rf包覆需要多步进行,且间苯二酚和甲醛聚合交联的过程非常缓慢,往往需要超过24h的时间,这就大大降低了方案的可行性。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种ag@rf核壳型纳米复合材料、制备方法及应用,所制备的ag@rf可以方便的进行元素掺杂、官能团引入、孔径和粒径调控。
2、为了实现上述目的,本发明采用的一种ag@rf核壳型纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
3、s1、将硝酸银溶液注射到乙醇、水和氨水混合溶液中,加入间苯二酚,超声还原;
4、s2、随后依次加入甲醛和2,4-二羟基苯甲酸超声反应;
5、s3、所得溶液离心,取下层沉淀粉末,水洗,在室温下干燥。
6、作为改进的,所述步骤s1中,采用5ml注射器将2ml硝酸银(0.01m)溶液注射到25ml乙醇、60ml水和0.2ml氨水混合溶液中,加入0.08g间苯二酚,超声还原15min。
7、作为改进的,所述步骤s2中,依次加入0.14ml甲醛和0.03g 2,4-二羟基苯甲酸,超声反应15min。
8、作为改进的,所述步骤s3中,所得溶液用离心机以4500rpm离心30min,下层沉淀为橙黄色粉末,采用乙醇、去离子水洗两次,在室温下干燥得到ag@rf产物。
9、另外,本发明还提供了一种ag@rf核壳型纳米复合材料,采用所述的制备方法制得。
10、另外,本发明还提供了一种所述的ag@rf核壳型纳米复合材料在制备功能材料中的应用。
11、作为改进的,包括以下步骤:将所得ag@rf粉末置于高纯n2氛围管式炉中,以5℃/min升温速率升至600℃并恒温4h,最后以小于5℃/min降温速率降至常温并取出ag@c黑色粉末。
12、作为改进的,包括以下步骤:
13、1)将所得ag@rf粉末分散在fecl3溶液中浸渍彻夜,水洗,所得溶液离心,在室温下干燥彻夜;
14、2)上述所得产物置于高纯n2氛围管式炉中,以5℃/min升温速率升至800℃并恒温4h,随后以小于5℃/min降温速率降至常温并取出黑色粉末;
15、3)将所得黑色粉末分散在浓盐酸溶液中常温搅拌,过滤产物,并采用去离子水洗,最后室温下干燥获得ag@石墨烯黑色产物。
16、作为改进的,所述步骤1)中,将ag@rf粉末分散在fecl3(0.25m)溶液中浸渍彻夜,随后去离子水洗三次,所得溶液用离心机以4500rpm离心30min,在室温下干燥彻夜。
17、与现有技术相比,本发明的ag@rf核壳型纳米复合材料的制备方法,反应迅速、步骤少,制备的ag@rf可以方便进行元素掺杂、官能团引入、孔径和粒径调控,是获取ag@rf微纳米功能材料的重要制备方法。含ag的核壳型纳米复合材料具有良好的填隙修复润滑作用。
1.一种ag@rf核壳型纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种ag@rf核壳型纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中,采用5ml注射器将2ml硝酸银(0.01m)溶液注射到25ml乙醇、60ml水和0.2ml氨水混合溶液中,加入0.08g间苯二酚,超声还原15min。
3.根据权利要求1所述的一种ag@rf核壳型纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中,依次加入0.14ml甲醛和0.03g 2,4-二羟基苯甲酸,超声反应15min。
4.根据权利要求1所述的一种ag@rf核壳型纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤s3中,所得溶液用离心机以4500rpm离心30min,下层沉淀为橙黄色粉末,采用乙醇、去离子水洗两次,在室温下干燥得到ag@rf产物。
5.一种ag@rf核壳型纳米复合材料,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.一种权利要求5所述的ag@rf核壳型纳米复合材料在制备功能材料中的应用。
7.根据权利要求6所述的一种ag@rf核壳型纳米复合材料在制备功能材料中的应用,其特征在于,包括以下步骤:将权利要求5所得ag@rf粉末置于高纯n2氛围管式炉中,以5℃/min升温速率升至600℃并恒温4h,最后以小于5℃/min降温速率降至常温并取出ag@c黑色粉末。
8.根据权利要求6所述的一种ag@rf核壳型纳米复合材料在制备功能材料中的应用,其特征在于,包括以下步骤:
9.根据权利要求8所述的一种ag@rf核壳型纳米复合材料在制备功能材料中的应用,其特征在于,所述步骤1)中,将ag@rf粉末分散在fecl3(0.25m)溶液中浸渍彻夜,随后去离子水洗三次,所得溶液用离心机以4500rpm离心30min,在室温下干燥彻夜。