一种γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的制备方法与流程

本发明涉及精细化学品的合成，具体涉及一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法。

背景技术：

1、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷是一种用途广泛的硅烷偶联剂，主要用于塑料、涂料、玻璃纤维等材料的改性，提高复合材料的机械强度；改善集成电路材料和印刷电路板湿态的电绝缘性能；还可以提高聚氨酯、丙烯酸乳胶、双组分环氧树脂等的粘合力。

2、目前，制备γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的催化剂主要使用speier催化剂和karstedt催化剂，均为均相催化剂，存在难以从反应体系中分离回收，而非均相催化剂则制备复杂。例如专利cn114773377a公开一种γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的合成方法，在加成反应阶段采用speier催化剂和/或karstedt催化剂，该催化剂存在难以从反应体系中分离回收的问题。因此，有必要寻找一种可循环使用、价格便宜、制备简单的催化剂来生产制备γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

技术实现思路

1、本发明的主要目的是提出一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，旨在解决在制备γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的过程中存在催化剂难以分离回收的问题。

2、为实现上述目的，本发明提出一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、在带有磁力搅拌、温度计、球形冷凝管和水浴加热装置的三口烧瓶中加入溶剂和四水合乙酸钴，开启冷凝水和搅拌，加热升温，加入催化剂配合物，继续加热升温，搅拌，回流反应，得到催化剂溶液；

4、s2、向所述三口烧瓶中加入烯丙基缩水甘油醚和所述催化剂溶液，搅拌，加热，滴加三甲氧基硅烷，保温反应，得到γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷粗品。

5、可选地，在步骤s1中，所述溶剂为无水乙醇。

6、可选地，在步骤s1中，所述催化剂配合物为甲苯。

7、可选地，在步骤s1中，所述加热升温的温度为30～40℃；和/或，

8、所述回流反应的温度为80～100℃；和/或，

9、所述回流反应的时间为10～16h。

10、可选地，在步骤s1中，所述四水合乙酸钴与溶剂的质量比为1:10～30。

11、可选地，在步骤s1中，所述四水合乙酸钴与催化剂配合物的质量比为1:1～5。

12、可选地，在步骤s2中，所述烯丙基缩水甘油醚和催化剂溶液的质量比为10～15:1。

13、可选地，在步骤s2中，所述烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的质量比为1:1～1.1。

14、可选地，在步骤s2中，所述保温反应的温度为50～60℃。

15、可选地，在步骤s2中，所述滴加的时间为0.25～0.75h；和/或，

16、所述保温反应的时间为0.5～1.5h。

17、本发明的有益效果在于：

18、本发明提供的技术方案中，γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法以四水合乙酸钴为催化活性体，以烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应合成γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，催化剂的反应活性较强，且相比铂催化剂具有可循环使用、价格便宜、制备简单的优点。

技术特征：

1.一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述溶剂为无水乙醇。

3.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述催化剂配合物为甲苯。

4.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述加热升温的温度为30～40℃；和/或，

5.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述四水合乙酸钴与溶剂的质量比为1:10～30。

6.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述四水合乙酸钴与催化剂配合物的质量比为1:1～5。

7.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述烯丙基缩水甘油醚和催化剂溶液的质量比为10～15:1。

8.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的质量比为1:1～1.1。

9.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述保温反应的温度为50～60℃。

10.如权利要求1所述的γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述滴加的时间为0.25～0.75h；和/或，

技术总结
本发明公开一种γ‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、在带有磁力搅拌、温度计、球形冷凝管和水浴加热装置的三口烧瓶中加入溶剂和四水合乙酸钴，开启冷凝水和搅拌，加热升温，加入催化剂配合物，继续加热升温，搅拌，回流反应，得到催化剂溶液；S2、向所述三口烧瓶中加入烯丙基缩水甘油醚和所述催化剂溶液，搅拌，加热，滴加三甲氧基硅烷，保温反应，得到γ‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷粗品。本发明以钴化物为催化活性体，催化烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷反应，与其它催化剂相比，具有可循环使用、价格便宜、制备简单的优点。

技术研发人员：徐祥兵,冯琼华,王成,王腾腾,肖俊平
受保护的技术使用者：湖北新蓝天新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15