一种电老化自诊断绝缘材料及其制备方法

本发明涉及电气材料，更具体地说，是涉及一种电老化自诊断绝缘材料及其制备方法。

背景技术：

1、硅橡胶、环氧树脂、聚丙烯等聚合物及其复合材料被广泛应用于电力装备或高压电子设备的电气绝缘中。然而，在长期使用过程中，处于强电磁环境下的上述有机绝缘材料会不可避免的产生电老化或电损伤，如由电晕放电、滑闪放电等引起的表面电降解，以及由电树枝放电、局部放电等引起的内部电损伤。这些局部电气降解如果不能及时发现并进行补救，将会导致设备绝缘最终发生灾难性击穿，从而导致电力装备损坏甚至线路停运，造成十分严重的后果。目前，针对外绝缘材料表面电老化和电损伤问题，通常使用外观检查法、红外热成像法、紫外成像法、声波测量法和电场测量法等进行检测；针对内绝缘材料的内部电气降解问题，通常使用局部放电法或超声探伤法进行检测。上述方法均属于外部检测方法，它们要么需要消耗大量的人力成本，要么需要复杂的设备或操作流程，难以及时、准确的发现绝缘材料的问题。此外，上述每种方法通常只针对特定的工况、环境或绝缘材料，适用范围比较小。如果从材料自身的功能性出发，设计出一种能够可视化绝缘材料自身的电老化，并且适用于多种绝缘材料以及电老化形式的通用自诊断方法，那么就可以克服上述外部检测方法的一系列弊病，从而快速、高效、直观的发现绝缘材料的老化问题，有效地避免材料的灾难性击穿而导致的严重后果。

2、具体来说，目前电力装备的绝缘材料电老化的在线监测，通常采用外部检测方法，这些方法仅在特定的测试工况下适用，且各自具有一定的局限性。针对有机外绝缘材料的电老化、电损伤问题采用的外观检查法通常仅适用于观察较明显的可见损伤，难以观察隐蔽性强的缺陷和老化初期的电气降解；使用电子光学仪器(如紫外摄像机)观测电晕放电的方法能够发现绝缘材料所处电场环境存在的异常，但是这种方法容易受到环境温湿度的影响，并且环境光和观测距离等参数也可能干扰测量结果；通过非接触式监测线路异常温升的红外热成像法仅适用于能够引起较明显温升的绝缘缺陷，同样易受环境和测量参数干扰，而且效率较低，不适用于线路普查；通过测量局部放电引发的可听噪声的监测方法易受运行中的输电线路和电力装备产生的背景噪声的影响，且难以对产生噪声的具体位置进行准确定位；通过直接接入外部电路测量绝缘材料表面的电场分布来检测界面处缺陷的电场测量法需要对待测设备(如线路绝缘子)逐个进行检测，所需的人工成本极大，且操作难度大，检测效率低，不适用于在线实时监测和大范围线路普查。针对聚合物内部电树及局部放电老化问题所采用的局放测量或超声探伤法，需要搭建较为复杂的测试系统，且需要对所测信号进行信号分析或波形处理，对缺陷大小及位置难以得出准确的结论。

3、受到生物体对于热、疼痛、损伤等外界有害刺激的自我感知所启发，将绝缘材料的电气降解转化成可视化风险信息传递出来，对于及时避免电气设备的灾难性失效具有重要意义。目前在力学领域，基于机械发色团的力诱导机械化学转导，发展出了一大批机械应力自报告材料。由于电老化过程不存在机械应力的过载，无法触发机械化学转导过程而引起机械发色团的变色或荧光变化，因此这些材料通常被用于监测材料的应力疲劳和机械历史，但不适用于电气降解的可视化。

技术实现思路

1、为了解决现有的外部检测方法在绝缘材料电老化在线监测方面存在的人工成本高、检测效率低、设备复杂、操作难度高、适用范围小等不足，本发明的目的在于提供一种电老化自诊断绝缘材料及其制备方法，能够实现通用的聚合物材料的电老化自诊断，该电老化自诊断绝缘材料在满足基本绝缘性能的基础上，具备可视化自身电老化的功能，使得在判别绝缘材料运行状态时，只需凭借肉眼或自动化、智能化的光学监测设备(如无人机)就可以高效的巡查线路电气设备的绝缘老化情况；同时基于电老化过程中产生的自由基自发的引起事先引入聚合物基体的指示剂的颜色变化，能够快速、准确、灵敏的对局部电老化进行颜色指示；并且在一定程度上不依赖于特定的指示剂、聚合物基体或电老化形式，因此具有更广泛的适用范围。

2、本发明提供了一种电老化自诊断绝缘材料，包含有机小分子指示剂和聚合物电介质基体。

3、优选的，所述有机小分子指示剂选自螺吡喃或者螺吡喃的衍生物、螺恶嗪或者螺恶嗪的衍生物、吲哚或者吲哚的衍生物、邻苯二胺或者邻苯二胺的衍生物中的一种或多种。

4、优选的，所述有机小分子指示剂在聚合物电介质基体中掺杂的质量分数为0.05wt.％～0.5wt.％。

5、优选的，所述聚合物电介质基体选自硅橡胶、环氧树脂、聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺中的一种或多种。

6、优选的，所述电老化自诊断绝缘材料还包含：

7、合成所需的有机溶剂。

8、优选的，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或多种。

9、本发明还提供了一种电老化自诊断绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：

10、a)将有机小分子指示剂溶解于有机溶剂中，得到第一有机溶液；

11、b)将聚合物或制备聚合物所用组分溶解于与步骤a)相同的有机溶剂中，得到第二有机溶液；

12、c)将上述第一有机溶液和第二有机溶液混合均匀，干燥清除有机溶剂后，直接恢复聚合物基体状态或通过合成反应，得到电老化自诊断绝缘材料。

13、优选的，步骤c)中所述干燥清除有机溶剂的过程具体为：

14、将混合物置于鼓风干燥箱中初步烘干有机溶剂，再置于真空干燥箱中，以鼓风干燥箱相同温度彻底清除残留的有机溶剂。

15、优选的，所述鼓风干燥箱的温度设置为有机溶剂沸点减10℃～30℃。

16、优选的，所述置于鼓风干燥箱中初步烘干的时间为4h以上；所述置于真空干燥箱中的时间为1h以上。

17、本发明涉及电气材料技术领域，提供了一种电老化自诊断绝缘材料及其制备方法；该电老化自诊断绝缘材料，包含有机小分子指示剂和聚合物电介质基体；所述制备方法包括以下步骤：a)将有机小分子指示剂溶解于有机溶剂中，得到第一有机溶液；b)将聚合物或制备聚合物所用组分溶解于与步骤a)相同的有机溶剂中，得到第二有机溶液；c)将上述第一有机溶液和第二有机溶液混合均匀，干燥清除有机溶剂后，直接恢复聚合物基体状态或通过合成反应，得到电老化自诊断绝缘材料。与现有技术相比，本发明提供的电老化自诊断绝缘材料通过在电气老化过程中产生的具有较强化学活性的自由基，自发地诱导基体中的有机小分子指示剂产生化学结构的变化，使指示剂结构中出现新的发色团，引起老化区域产生肉眼或光学监测设备可辨识的颜色变化，从而实现电气设备的故障早期预警。

18、同时，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易控，原料易得、成本低，具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种电老化自诊断绝缘材料，其特征在于，包含有机小分子指示剂和聚合物电介质基体。

2.根据权利要求1所述的电老化自诊断绝缘材料，其特征在于，所述有机小分子指示剂选自螺吡喃或者螺吡喃的衍生物、螺恶嗪或者螺恶嗪的衍生物、吲哚或者吲哚的衍生物、邻苯二胺或者邻苯二胺的衍生物中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的电老化自诊断绝缘材料，其特征在于，所述有机小分子指示剂在聚合物电介质基体中掺杂的质量分数为0.05wt.％～0.5wt.％。

4.根据权利要求1所述的电老化自诊断绝缘材料，其特征在于，所述聚合物电介质基体选自硅橡胶、环氧树脂、聚乙烯、交联聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1～4任一项所述的电老化自诊断绝缘材料，其特征在于，所述电老化自诊断绝缘材料还包含：

6.根据权利要求1所述的电老化自诊断绝缘材料，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、丙酮中的一种或多种。

7.一种电老化自诊断绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述干燥清除有机溶剂的过程具体为：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥箱的温度设置为有机溶剂沸点减10℃～30℃。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述置于鼓风干燥箱中初步烘干的时间为4h以上；所述置于真空干燥箱中的时间为1h以上。

技术总结
本发明提供了一种电老化自诊断绝缘材料及其制备方法；该电老化自诊断绝缘材料，包含有机小分子指示剂和聚合物电介质基体；所述制备方法包括：将有机小分子指示剂溶解于有机溶剂中，得到第一有机溶液；将聚合物或制备聚合物所用组分溶解于有机溶剂中，得到第二有机溶液；将第一有机溶液和第二有机溶液混合均匀，干燥清除有机溶剂后，直接恢复聚合物基体状态或通过合成反应，得到电老化自诊断绝缘材料。该材料通过在电气老化过程中产生的具有较强化学活性的自由基，自发地诱导基体中的有机小分子指示剂产生化学结构的变化，使指示剂结构中出现新的发色团，引起老化区域产生肉眼或光学监测设备可辨识的颜色变化，从而实现电气设备的故障早期预警。

技术研发人员：李琦,何金良,黄晓岩,张帅,胡军,张佩
受保护的技术使用者：清华大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15