一种高效纤维素基絮凝剂及其制备方法

本发明涉及絮凝剂，尤其是涉及一种高效纤维素基絮凝剂及其制备方法。

背景技术：

1、在纺织染料合成过程中，许多染料及相关产品是通过人工合成得到的。这些人工合成的纺织染料通常含有偶氮基、蒽醌基、硝基和亚硝基等基团，导致染料废水具有严重的毒性和致癌性。因此，染料废水的存在和积累严重威胁着整个生态系统。目前染料废水的处理方法主要有物理吸附法、化学氧化法、生物法、膜分离法、絮凝法等。其中絮凝法由于具有费用低廉、操作简单、絮凝效果好、脱色率高等优点，被认为是处理染料废水方法中非常有效的方法。

2、然而，目前絮凝法使用的絮凝剂主要分为无机絮凝剂和有机絮凝剂。无机絮凝剂虽然价格较低，但会向水中引入对人体有害的金属离子，对环境造成负面影响，并且无机絮凝剂的絮凝效果通常受水体ph值的影响，较大。有机絮凝剂大多是丙烯酰胺类聚合物，但近年来丙烯酰胺被认为是一种疑似致癌物，并且具有较高的神经毒性，并且丙烯酰胺的合成过程需要较高的温度和压力，需要消耗较多的能源，增加生产成本和对环境的影响。因此，探索和开发一种具有绿色高效、无毒、低ph敏感性、对染料分子去除率高、对环境友好且对人体健康无害的絮凝剂，以满足不同水质和环境条件下的水处理需求。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明旨在提出一种高效纤维素基絮凝剂及其制备方法，以解决上述问题。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种高效纤维素基絮凝剂，该絮凝剂由包括如下重量份数的组分制备得到：纤维素0.5-3份、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵1.5-33份、丙烯酸1-15份、硝酸铈铵0.05-0.3份、过硫酸钾0.05-0.3份、氢氧化钠3-20份、尿素6-40份、去离子水30-200份。

4、其中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是一种季铵盐表面活性剂，具有亲水基团，并且还具有抗菌性，因此应用在污水处理中能达到去除污染物，抑菌的效果。

5、丙烯酸是多功能单体化合物，能够制备不同种类的高分子材料，絮凝剂pam聚丙烯酰胺的原材料，其具有良好的水溶性，并且具有较好的耐腐蚀性，可提高其他聚合物的性能。

6、进一步，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的浓度为65wt％，纤维素为微晶纤维素。

7、进一步，硝酸铈铵与过硫酸钾的重量比为1:1。

8、本发明还提供了一种如上述所述的高效纤维素基絮凝剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

9、(1)将纤维素溶解在氢氧化钠/尿素体系中，通过冷冻解冻循环2-4次，得到澄清且分散均匀的纤维素溶液；

10、(2)将得到的纤维素溶液移至三口烧瓶中，并在烧瓶内加入转子通入氮气，于磁力搅拌水浴锅上反应，恒温40-50℃，搅拌20-30min；通过在氮气气氛下进行搅拌，有利于防止氧化反应的发生，确保合成过程的稳定性；

11、(3)之后向上述烧瓶中加入硝酸铈铵和过硫酸钾，进行反应5-15min；过硫酸钾和硝酸铈铵是引发剂，能够引发纤维素和其他单体的自由基聚合反应，实现纤维素基絮凝剂的合成；

12、(4)在反应进行中，缓慢加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和丙烯酸，以防止容器中反应糊化，持续反应4-8h；

13、(5)反应后的产物取出，调节ph值至7-8，用丙酮浸泡8-14h。

14、(6)浸泡后的产物用去离子水洗涤3-5次，然后进行干燥，即得到纤维素基絮凝剂。

15、进一步，氢氧化钠/尿素体系中，取氢氧化钠和尿素溶解于去离子水中，两种药剂质量浓度分别为5-9wt％和10-18wt％，体系冷冻温度为-10--20℃。

16、进一步，磁力搅拌转速为300-700r/min。

17、相对于现有技术，本发明所述的高效纤维素基絮凝剂具有以下优势：

18、(1)本发明所述的高效纤维素基絮凝剂的原料中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和丙烯酸作为高效反应物，在聚合反应中能够快速发生。其次丙烯酸作为一种常见的单体，能够与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵发生共聚反应，为絮凝剂提供丰富的功能性基团如：-ch3、-nh2等，使得絮凝剂在水中具有较强的亲水性，能够迅速吸附和聚集悬浮的颗粒和污染物，形成较大的絮体，这些絮体能够有效地沉降或被过滤，从而实现高效去除悬浮物和浊度，改善水质，使得絮凝剂在废水处理中表现出优异的去除性能。另外，引入了丙烯酸单体，可以使纤维素表面带有丙烯酸基团，有利于后续的化学反应和交联反应，这种功能化特性拓展了纤维素的应用领域，增加了其在多个领域的实际应用价值。

19、(2)本发明所述的高效纤维素基絮凝剂具有良好的适应性和灵活性，低ph值敏感性使其可应用于多个领域，它可以用于水处理，包括饮用水和工业废水处理，有效去除悬浮物、颜色和有机污染物。而且在水体处理过程中，当加入20mg/l纤维素基絮凝剂，即可在较宽的ph范围内实现高效的去除率。

20、(3)本发明所述的高效纤维素基絮凝剂的合成过程采用纤维、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和丙烯酸这两种无毒、环保的化合物。与传统的合成方法相比，不会产生有害副产物，符合绿色化学的原则，对环境和生态系统影响较小。

21、(4)本发明所述的高效纤维素基絮凝剂采用均相溶解体系，确保纤维素溶解迅速，提高合成效率。使用无毒环保的引发剂，使得合成过程更加绿色高效。这种合成方法不仅简单高效，还能制备出高性能的纤维素基絮凝剂。

技术特征：

1.一种高效纤维素基絮凝剂，其特征在于：该絮凝剂由包括如下重量份数的组分制备得到：纤维素0.5-3份、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵1.5-33份、丙烯酸1-15份、硝酸铈铵0.05-0.3份、过硫酸钾0.05-0.3份、氢氧化钠3-20份、尿素6-40份、去离子水30-200份。

2.根据权利要求1所述的高效纤维素基絮凝剂，其特征在于：3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的浓度为65wt％，纤维素为微晶纤维素。

3.根据权利要求1所述的高效纤维素基絮凝剂，其特征在于：硝酸铈铵与过硫酸钾的重量比为1:1。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的高效纤维素基絮凝剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的高效纤维素基絮凝剂的制备方法，其特征在于：氢氧化钠/尿素体系中，取氢氧化钠和尿素溶解于去离子水中，两种药剂质量浓度分别为5-9wt％和10-18wt％，体系冷冻温度为-10--20℃。

6.根据权利要求4所述的高效纤维素基絮凝剂的制备方法，其特征在于：磁力搅拌转速为300-700r/min。

技术总结
本发明提供了一种高效纤维素基絮凝剂，包括纤维素、3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵、丙烯酸、硝酸铈铵、过硫酸钾、氢氧化钠、尿素和去离子水。本发明采用均相溶解体系和自由基反应，使得合成过程高效可控，反应过程中无污染。制备的纤维素基絮凝剂具有低pH敏感性的特点，可在较宽pH值范围内发挥作用，从而增加了絮凝剂的应用范围。该絮凝剂采用两种单体共聚到纤维素上，这两种单体价格较低，性质稳定，且合成效率高。本发明提供的纤维素基絮凝剂具有广泛应用前景，在水处理领域有重要的应用价值。

技术研发人员：杨宗政,冯振,武莉娅,盖恩雪,任宇田
受保护的技术使用者：天津科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15