本发明涉及电池电解液，尤其涉及一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法。
背景技术：
1、二氟草酸硼酸锂结合了双草酸硼酸锂及四氟硼酸锂的优势，具有较好的高低温性能、较高的电导率和良好的热稳定性，能有效提高锂离子电池性能。这些优异的电化学性能，使二氟草酸硼酸锂成为研究热点。目前，二氟草酸硼酸锂的制备方法主要是草酸锂和三氟化硼络合物反应生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，再经过反复重结晶提纯分离，得到产品，由于两者溶解度相差较小，难以彻底分离，产品纯度及收率不高。
2、因此，提供一种工艺简单，反应快速，无需分离、适合工业化生产的方法是非常必要的。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，以解决现有制备二氟草酸硼酸锂的方法得到的产品难以分离、纯度低、收率不高的问题。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：
4、(1)将草酸、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物和有机溶剂混合，然后加入固体助剂五氯化磷，反应得到二氟草酸硼酸锂和混合气体；
5、(2)将混合气体通入氟化锂和碳酸二甲酯的混合溶液中，进行反应，得到六氟磷酸锂溶液。
6、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(1)中所述草酸、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物和五氯化磷的摩尔比为3～7:3～7:8～12:0.5～3。
7、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(1)中所述草酸和有机溶剂的比例为3～7mol：250～320g。
8、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(1)中所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。
9、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(1)中所述反应的温度为20～50℃，所述反应的时间为0.5～5h。
10、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(1)中所述五氯化磷与步骤(2)中所述氟化锂的摩尔比为0.5～3：0.5～3。
11、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(2)中所述反应的温度为10～30℃，所述反应的时间为0.2～2h。
12、优选的，在上述一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法中，步骤(2)中所述氟化锂和碳酸二甲酯的比例为0.1～0.5mol：60～100g。
13、本发明中涉及的反应原理：
14、5h2c2o4+5lic2o4+10bf3+2pcl5＝10libc2o4f2+2pf5+10hcl；
15、pf5+lif＝lipf6。
16、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
17、本发明工艺简单，反应快速，可分别得到高纯二氟草酸硼酸锂和六氟磷酸锂溶液，无需分离，适合工业化生产。本发明采用常规原料，可以得到纯品二氟草酸硼酸锂，没有四氟硼酸锂的影响，无需分离提纯；且副产物五氟化磷可以用于制备六氟磷酸锂，也是锂电池电解质，原料利用率高。
1.一种二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述草酸、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物和五氯化磷的摩尔比为3～7:3～7:8～12:0.5～3。
3.根据权利要求1或2所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述草酸和有机溶剂的比例为3～7mol：250～320g。
4.根据权利要求3所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为20～50℃，所述反应的时间为0.5～5h。
6.根据权利要求4或5所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述五氯化磷与步骤(2)中所述氟化锂的摩尔比为0.5～3：0.5～3。
7.根据权利要求6所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氟化锂和碳酸二甲酯的比例为0.1～0.5mol：60～100g。
8.根据权利要求7所述的二氟草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为10～30℃，所述反应的时间为0.2～2h。