本发明属于草甘膦后处理加工，具体涉及一种草甘膦生产连续化结晶工艺。
背景技术：
1、草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。草甘膦的主要合成方法有甘氨酸法、烷基酯化法、亚氨基二乙酸(ida)法等。ida法工艺是普遍采用的工艺路线，在生产中为防止草甘膦在反应过程中析出，草甘膦质量分数一般控制在6％-10％，料液质量分数低。年产10000t草甘膦生产，若继续采用常规的间歇搅拌釜结晶，需20台20m3的搅拌结晶釜，占地面积大、操作繁琐、能耗高且产品质量不稳定。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种草甘膦生产连续化结晶工艺，以解决以下技术问题：现有ida法工艺中草甘膦的结晶采用的间歇搅拌釜式结晶方法占地面积大、操作繁琐，产品质量不稳定。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种草甘膦生产连续化结晶工艺，包括如下步骤：
4、步骤一：高温浓缩：将由亚氨基二乙酸法制备草甘膦生产中的草甘膦母液升温至50-80℃通过纳滤膜进行浓缩分离，高温浓缩液达到指定质量分数后进入步骤二，高温下草甘膦的溶解度远高于常温下的溶解度，母液可以浓缩到较高浓度而不析出晶体，浓缩后的母液再进行冷却结晶效果好，方便了后续生产过程；
5、步骤二：减压旋蒸：将步骤一得到的高温浓缩液进行减压旋蒸，除去浓缩液中双甘膦、甲醛，得旋蒸浓缩液，旋蒸浓缩液中双甘膦的质量分数在0.5％以下，甲醛的质量分数控制在3％以下，从而提高了结晶得到的草甘膦的质量和纯度；双甘膦浓度在0.5％以上时，溶液整体的饱和度增大，破坏了草甘膦的浓缩结晶平衡系统，致使草甘膦的结晶量减少。由于甲醛的质量分数为3％以上时，游离状态的甲醛分子数增加，甲醛与草甘膦的甲基化反应速度增加，结晶出的草甘膦纯度和收率降低，而甲醛的质量分数在3％以下时，甲醛以与水结合的形态存在，草甘膦与甲醛几乎不发生甲基化反应；
6、步骤三：冷却结晶：将旋转浓缩液依次连续通过串联的第一冷却式结晶器、第二冷却式结晶器进行降温结晶，排出料液经稠厚器浓缩、过滤、105℃干燥，得草甘膦。
7、作为本发明的进一步方案，所述指定质量分数为6％-7％。
8、作为本发明的进一步方案，所述减压旋蒸的温度为70-80℃，转速为30-80rpm，压力为2×104pa，时间为1-1.5h。
9、作为本发明的进一步方案，所述第一冷却式结晶器的温度为35-50℃，停留时间为3-5h。
10、作为本发明的进一步方案，所述第一冷却式结晶器的温度为0-10℃，停留时间为5-7h。
11、本发明的有益效果：
12、本发明通过分步处理实现了草甘膦结晶过程的连续化生产，提高了草甘膦纯度和收率，提高了草甘膦的质量稳定性：第一步通过对草甘膦母液进行高温浓缩，提高草甘膦的溶解度，母液可以浓缩到较高浓度而不析出晶体，浓缩后的母液再进行冷却结晶效果好；第二步通过减压旋蒸将双甘膦的质量分数控制在0.5％以下，甲醛的质量分数控制在3％以下，从而提高了进一步结晶出的草甘膦纯度和收率，提高了草甘膦的质量稳定性；最后一步通过串联的第一冷却式结晶器、第二冷却式结晶器进行分级降温冷却结晶得到草甘膦。
1.一种草甘膦生产连续化结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产连续化结晶工艺，其特征在于，所述指定质量分数为6％-7％。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产连续化结晶工艺，其特征在于，所述减压旋蒸的温度为70-80℃，转速为30-80rpm，压力为2×104pa，时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产连续化结晶工艺，其特征在于，旋蒸浓缩液中双甘膦的质量分数在0.5％以下，甲醛的质量分数在3％以下。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产连续化结晶工艺，其特征在于，所述第一冷却式结晶器的温度为35-50℃，停留时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产连续化结晶工艺，其特征在于，所述第一冷却式结晶器的温度为0-10℃，停留时间为5-7h。