一种利用深共熔溶剂转化提取藏红花酸的方法

本发明属于天然活性成分提取，具体涉及一种利用深共熔溶剂转化提取藏红花酸的方法。

背景技术：

1、藏红花酸是藏红花素的苷元，作为一种植物活性代谢物，通过藏红花素的水解在生物系统中产生。在藏红花素、tricrocin、dicrocin、α－生育酚和藏红花苦甙的抗氧化活性研究中发现，其中起关键作用的是它们的共同部分—藏红花酸[cheny,zhang h,tian x,et al.antioxidant potential of crocins and ethanol extracts of gardeniajasminoides ellis and crocus sativus l.:arelationship investigation betweenantioxidant activity and crocin contents[j].food chemistry,2008,109(3):484-492]。β－淀粉样蛋白是阿尔茨海默病病人脑内老年斑周边神经元变性和死亡的主要原因，有研究发现藏红花酸能破坏早期β－淀粉样蛋白的聚集及纤维化的形成[ahn j h,hu y,hernandez m,et al.crocetin inhibits beta-amyloid fibrillization andstabilizes beta-amyloid oligomers[j].biochemical and biophysical researchcommunications,2011,414(1):79-83.]。藏红花酸还有多种其它药理作用[李瑛,黄伟,胡晓.藏红花酸的药理学研究进展[j].南昌大学学报(医学版),2015,55(01):96-100]，包括作为抗心律失常药物、减轻肝脏脂肪堆积、抗动脉粥样硬化、保护视网膜缺血后的损伤等。

2、藏红花酸主要存在于藏红花、栀子中，但由于藏红花十分昂贵，而栀子中藏红花酸含量也很低(0.004％-0.025％)，大多数研究通过先提取栀子中的藏红花素后再通过进一步转化处理得到藏红花酸。提取藏红花素过程中要消耗许多有机溶剂，而转化处理通常会涉及强酸强碱处理，过程步骤繁琐、试剂消耗大、成本高、时间长、也不够环保。因此，迫切需要寻找一种绿色环保、经济高效的提取溶剂和提取方法。

3、深共熔溶剂通常是指两种或两种以上的物质通过分子间氢键相互缔合熔融而形成的、在室温下一般为液体的稳定溶剂，是由一定摩尔比的氢键受体bha和氢键供体bhd组合而成的两组分或多组分混合物，熔点显著低于单个组分的熔点，可以通过加热，冷冻干燥和研磨等方法制备。深共熔溶剂具有不易挥发、不易燃；制备过程简单、无需纯化；原料环保易得、价格低廉；生物相容性和生物降解性好用等特点。

技术实现思路

1、本发明针对上述问题提供一种以深共熔溶剂作为萃取剂从栀子或藏红花中一步转化提取藏红花酸的方法，所述方法简单、成本低、效率高。

2、本发明所提供的从栀子或藏红花中一步转化提取藏红花酸的方法，包括如下步骤：将原料与深共熔溶剂混合，一步转化提取，得到藏红花酸；

3、所述方法中，所述原料为含藏红花素的天然原料、生物原料或合成原料，具体可包括藏红花和栀子；更具体可为栀子果或栀子粉或藏红花和栀子经提取得到的藏红花素粗品；

4、所述深共熔溶剂由氯化铵类氢键受体和有机酸类氢键供体构成；

5、其中，所述氯化铵类氢键受体hba可选自：氯化胆碱、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三丙基苄基氯化铵、三丁基苄基氯化铵、三甲基乙基苄基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵等中至少一种；

6、所述有机酸类氢键供体hbd可选自：草酸(含水合物)、对甲苯磺酸(含水合物)、甲磺酸、丙二酸、酒石酸、水杨酸、柠檬酸等中至少一种；

7、氯化铵类氢键受体hba与有机酸类氢键供体hbd的摩尔比可为1:1～1:2；

8、进一步地，所述深共熔溶剂通过包括如下步骤的方法制备得到：将氯化铵类氢键受体hba、有机酸类氢键供体hbd按照摩尔比混合，加热至澄清透明，冷却静置到室温，即得，其中，所述加热的温度可为度70～90℃；

9、进一步地，所述原料与深共熔溶剂的用量比可为1g：(6～40)ml；

10、进一步地，所述一步转化提取的时间可为10-100分钟；温度可为40-100℃；具体可为80℃加热提取30min；

11、上述方法还进一步包括：在一步转化提取完成后，向提取液中加水，使藏红花酸析出，离心分离，收集沉淀的操作，深共熔溶剂与水互溶，藏红花酸不溶于水而析出。

12、上述方法还进一步包括：将所得沉淀用碱溶液溶解，离心去除不溶物；上清液加酸酸化，析出目标物，离心分离沉淀物，将所得沉淀物水洗，干燥得到藏红花酸的操作；

13、其中，所述碱具体可为碳酸钠，所述酸具体可为盐酸。

14、进一步地，上述方法还包括：将加水析出藏红花酸离心分离后所得上清液去除水后回收深共熔溶剂的操作。

15、本发明提供了一种从栀子或藏红花中一步转化提取藏红花酸的方法，包括以下步骤：将原料与深共熔溶剂混合，进行转化提取，得到藏红花酸粗提物。本发明所采用的深共溶溶剂能集转化和提取为一体，将栀子或藏红花中的藏红花素完全转化为藏红花酸的同时提取出来。加水析出藏红花酸，同时回收深共熔溶剂。本发明所述的方法步骤简单，提取效率高，时间短，成本低，绿色环保。

技术特征：

1.一步转化提取藏红花酸的方法，包括如下步骤：将原料与深共熔溶剂混合，一步转化提取，得到藏红花酸；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料为含藏红花素的天然原料、生物原料或合成原料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述原料包括藏红花和栀子及藏红花和栀子经提取得到的藏红花素粗品。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述深共熔溶剂中，所述氯化铵类氢键受体hba选自：氯化胆碱、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、三丙基苄基氯化铵、三丁基苄基氯化铵、三甲基乙基苄基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵中至少一种；

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述深共熔溶剂通过包括如下步骤的方法制备得到：将氯化铵类氢键受体hba、有机酸类氢键供体hbd按照摩尔比混合，加热至澄清透明，冷却静置到室温，即得；

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料与深共熔溶剂的用量比为1g：(6～40)ml。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一步转化提取的时间为10-100分钟；温度为40-100℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还进一步包括：在一步转化提取完成后，向提取液中加水，使藏红花酸析出，离心分离，收集沉淀的操作。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述方法还进一步包括：将所得沉淀用碱溶液溶解，离心去除不溶物，上清液加酸酸化，析出目标物，离心分离沉淀物，对所得沉淀物水洗，干燥得到藏红花酸的操作。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：将加水析出藏红花酸离心分离后所得上清液去除水后回收深共熔溶剂的操作。

技术总结
本发明公开了一种利用深共熔溶剂转化提取藏红花酸的方法。将原料与深共熔溶剂混合，一步转化提取，得到藏红花酸。所述深共熔溶剂由氯化铵类氢键受体和有机酸类氢键供体构成。本发明所采用的深共溶溶剂能集转化和提取为一体，将栀子或藏红花中的藏红花素完全转化为藏红花酸的同时提取出来。加水析出藏红花酸，同时回收深共熔溶剂。本发明所述的方法步骤简单，提取效率高，时间短，成本低，绿色环保。

技术研发人员：曹学丽,文丽姣,沈泽涛
受保护的技术使用者：北京工商大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4