一种阳离子辅助纤维素锂化方法

本发明涉及化合物制备领域，尤其涉及一种阳离子辅助纤维素锂化方法。

背景技术：

1、纤维素作为大分子生物质材料，可以用在锂离子电池，为开发绿色、高性能电池提供了前景。对纤维素纳米纤维(cnf)进行锂化后形成锂化纤维素纳米纤维(li cnf)可以在锂离子电池工作中起到补锂的作用，有利于提升锂离子电池的循环寿命和能量密度。

2、现有技术中主要对羧甲基纤维素进行锂化反应生成羧甲基纤维素锂(li cmc)，并在合成过程中主要使用水溶液进行反应，羧甲基纤维素中含有少量结晶水，极大影响锂离子电池性能。

技术实现思路

1、鉴于上述问题，提出了本发明以便提供克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种阳离子辅助纤维素锂化方法。

2、根据本发明的一个方面，提供了一种阳离子辅助纤维素锂化方法，所述锂化方法包括：

3、将纤维素进行阳离子改性，获得碱性溶液；

4、将所述碱性溶液洗涤干燥，获得改性纤维素粉末：

5、将所述改性纤维素粉末进行酸化处理，获得酸化处理溶液：

6、将所述酸化处理溶液洗涤干燥，获得粉末：

7、将所述粉末锂化处理，获得反应溶液：

8、将所述反应溶液中和处理，获得中和溶液；

9、将所述中和溶液再次洗涤干燥，获得锂化纤维素纳米纤维。

10、可选的，所述将纤维素进行阳离子改性，获得碱性溶液具体包括：将1g纤维素放于20ml富集阳离子的饱和碱性溶液中于室温下搅拌30天。

11、可选的，所述将所述碱性溶液洗涤干燥，获得改性纤维素粉末具体包括：抽滤，加入无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺抽滤洗涤三次，于105度干燥12h。

12、可选的，所述将所述改性纤维素粉末进行酸化处理具体包括：取1g改性纤维素粉末放置于50ml无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺溶液中，加入2ml浓盐酸，于35度油浴搅拌2h。

13、可选的，所述将所述酸化处理溶液洗涤干燥具体包括：抽滤，加入无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺抽滤洗涤三次，于105度干燥12h。

14、可选的，所述将所述粉末锂化处理，获得反应溶液具体包括：将粉末置于50ml无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺溶液中，加入2ml饱和lioh水溶液，于50度油浴搅拌2h。

15、可选的，所述将所述反应溶液中和处理具体包括：使用酸性溶液将反应溶液中和至ph值7-8。

16、可选的，所述酸性溶液具体包括：冰醋酸、盐酸或硫酸中的任意一者。

17、可选的，所述将所述中和溶液再次洗涤干燥具体包括：

18、抽滤，加入无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺抽滤洗涤三次，于105度干燥12h，得到锂化纤维素纳米纤维li-cnf。

19、本发明提供的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，所述锂化方法包括：将纤维素进行阳离子改性，获得碱性溶液；将所述碱性溶液洗涤干燥，获得改性纤维素粉末：将所述改性纤维素粉末进行酸化处理，获得酸化处理溶液：将所述酸化处理溶液洗涤干燥，获得粉末：将所述粉末锂化处理，获得反应溶液：将所述反应溶液中和处理，获得中和溶液；将所述中和溶液再次洗涤干燥，获得锂化纤维素纳米纤维。锂化纤维素纳米晶锂含量icp测得0.6285wt％，经过阳离子改性后的锂化纤维素纳米晶其锂含量icp测试达到1.3wt％。

20、上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

技术特征：

1.一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述锂化方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将纤维素进行阳离子改性，获得碱性溶液具体包括：将1g纤维素放于20ml富集阳离子的饱和碱性溶液中于室温下搅拌30天。

3.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将所述碱性溶液洗涤干燥，获得改性纤维素粉末具体包括：抽滤，加入无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺抽滤洗涤三次，于105度干燥12h。

4.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将所述改性纤维素粉末进行酸化处理具体包括：取1g改性纤维素粉末放置于50ml无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺溶液中，加入2ml浓盐酸，于35度油浴搅拌2h。

5.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将所述酸化处理溶液洗涤干燥具体包括：抽滤，加入无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺抽滤洗涤三次，于105度干燥12h。

6.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将所述粉末锂化处理，获得反应溶液具体包括：将粉末置于50ml无水乙醇或n,n-二甲基甲酰胺溶液中，加入2ml饱和lioh水溶液，于50度油浴搅拌2h。

7.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将所述反应溶液中和处理具体包括：使用酸性溶液将反应溶液中和至ph值7-8。

8.根据权利要求7所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述酸性溶液具体包括：冰醋酸、盐酸或硫酸中的任意一者。

9.根据权利要求1所述的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，其特征在于，所述将所述中和溶液再次洗涤干燥具体包括：

技术总结
本发明提供的一种阳离子辅助纤维素锂化方法，所述锂化方法包括：将纤维素进行阳离子改性，获得碱性溶液；将所述碱性溶液洗涤干燥，获得改性纤维素粉末：将所述改性纤维素粉末进行酸化处理，获得酸化处理溶液：将所述酸化处理溶液洗涤干燥，获得粉末：将所述粉末锂化处理，获得反应溶液：将所述反应溶液中和处理，获得中和溶液；将所述中和溶液再次洗涤干燥，获得锂化纤维素纳米纤维。锂化纤维素纳米晶锂含量ICP测得0.6285wt％，经过阳离子改性后的锂化纤维素纳米晶其锂含量ICP测试达到1.3wt％。

技术研发人员：武俊伟,张琪,丁志玉,王雪晴
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学（深圳）（哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院）
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8