一种褐藻酸钠的制备方法与流程

本发明涉及海藻酸盐加工，具体来讲，涉及一种褐藻酸钠的制备方法。

背景技术：

1、褐藻酸盐是从海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻等褐藻中提取的一种天然多糖，常广泛应用于食品、饮料、医药等产品。

2、褐藻酸盐生产工艺流程一般为褐藻浸泡、消化、加水稀释、精滤、加入氯化钙使水溶性褐藻酸钠转化成水不溶性褐藻酸钙、加入盐酸转变成褐藻酸后脱水中和转化成褐藻酸盐。上述生产过程有如下问题：1、褐藻消化后物料粘稠难以分离。2、消化后的物料为便于后续分离提纯，需加入大量水稀释，水耗高，处理效率低。3、为生产超低粘度褐藻酸钠，如果在生产过程中降解褐藻酸钠，会导致后续钙化、酸化困难，提取率低。4、不能有效去除褐藻酸盐所含蛋白、色素等碱溶性物质以及微生物、重金属等，产品纯度低，透明度差，使其应用领域受到很大限制。目前较常用的超低粘度褐藻酸盐的制备技术是一是褐藻酸盐颗粒加氧化剂降或辐照降解，会导致氧化剂或辐照残留，产品溶解后气味大且粘度下降率高，而且褐藻酸盐的生产过程物料黏稠度高难分离，蛋白质和色素无法去除，产品透明度低。二是酸块高温降解，解决了气味残留及粘度下降率问题，但酸块生产过程依然存在物料黏稠度高难分离问题。

3、专利cn106749752a中公开了一种超低粘度胶的制备方法。该制备方法是将以褐藻为原料经过浸泡、固色、消化、稀释等工艺得到海藻酸，然后加热降解海藻酸，最后将降解后的海藻酸加碱固相中和得到超低粘度褐藻酸盐，该专利解决了氧化剂残留问题，但生产过程中需要用大量水稀释物料，物料黏稠度高难分离，生产流程长，产品纯度低透明度差，并且采用固相中和方法，中和不完全，产品粘度稳定性差。

4、专利cn1631905a中公开了褐藻低聚糖的生产工艺是在海藻酸钠中加入双氧水降解，存在双氧水用量大，产品有异味，粘度下降率大等问题。

5、专利cn102643882b中公开了一种褐藻胶寡糖的提取工艺，包括制备海带粉、浸泡、纤维素酶酶解、消化、离心过滤、漂白、褐藻胶裂解酶酶解、高速离心精滤、酒精脱水九个步骤。该专利采用在消化离心过滤后加双氧水和裂解酶生产褐藻寡糖，其降低粘度过程发生在消化之后，物料黏稠，难分离，因此生产过程需要加入大量水稀释物料，加入的双氧水会导致氧化剂残留问题。

技术实现思路

1、针对现有技术中制备超低粘度褐藻酸钠方法存在的不足，本发明提供了一种高效、高纯度超低粘度褐藻酸钠制备方法，本发明将褐藻先加碱消化然后加入裂解酶进行降解得到低分子量超低粘度褐藻酸钠胶液，然后依次进行分离、纯化、提取、干燥粉碎得到高纯度超低粘度褐藻酸钠。所述高纯度超低粘度褐藻酸钠10％质量浓度溶液粘度为200-400mpa·s，且每生产一吨褐藻酸钠用水量为普通生产工艺的20-30％，生产效率提高4-5倍，同时褐藻酸钠质量能够达到食品安全的要求，能够直接应用于食品行业。

2、本发明提供了一种褐藻酸钠的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

3、s1：将褐藻浸洗，加碱进行消化反应。

4、s2：加酸调节步骤s1溶液ph至中性，加入裂解酶进行降解得到褐藻酸钠胶液。

5、s3：将褐藻酸钠胶液依次进行分离、纯化、提取、干燥粉碎，得到褐藻酸钠。

6、所述步骤s1中碱加入量为褐藻重量的20-25％。

7、所述步骤s2中ph为6-8，裂解酶加入量为褐藻重量的4-7％。

8、与现有技术相比，本发明至少取得以下有益效果中的一项：

9、(1)本发明褐藻酸钠的制备方法，先通过加碱进行消化，然后加入裂解酶降解消化后的褐藻胶液，将黏稠胶液降解成较稀的流动性好的胶液，便于后续分离提纯，同时每生产一吨褐藻酸钠用水量为普通生产工艺的20-30％，大大降低了生产过程中用水量多的问题。

10、(2)本发明通过离心机实现固液分离。使用离心机去除大颗粒固体，得到澄清的褐藻酸钠胶液。省去了传统生产褐藻胶的发泡和静置漂浮等工序，缩短了工艺流程，提高了生产效率。

11、(3)本发明通过使用板框和活性炭吸附滤除褐藻酸钠中色素和腥味，达到提纯的目的。

12、(4)本发明将澄清的褐藻酸钠胶液过5kdal超滤膜，滤除氯化钠等水溶性盐，截留浓缩褐藻酸钠分子，提高了褐藻酸钠的纯度。

13、(5)本发明制备得到的高纯度超低粘度褐藻酸钠10％质量浓度溶液粘度为200-400mpa·s，且每生产一吨褐藻酸钠用水量为普通生产工艺的20-30％，生产效率提高4-5倍，同时褐藻酸钠质量能够达到食品安全的要求，能够直接应用于食品行业。

技术特征：

1.一种褐藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中消化反应温度为30-40℃；优选的，所述步骤s1中消化反应温度为34-37℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中降解温度控制在30-40℃；优选的，所述步骤s2中降解温度控制在33-36℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中ph为7。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中碱为碳酸钠或氢氧化钠；优选的，所述步骤s1中碱为碳酸钠。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中纯化步骤包括：采用板框和活性炭吸附滤除色素和腥味；

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中提取步骤包括：采用超滤膜截留浓缩褐藻酸钠分子，滤除可溶性行盐；

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，10％质量浓度褐藻酸钠溶液粘度为200-400mpa·s；

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述褐藻酸钠10％质量浓度溶液粘度下降率＜10％；

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述褐藻酸钠吨产品用水量小于500t；优选的，褐藻酸钠吨产品用水量小于300t。

技术总结
本发明提供了一种褐藻酸钠的制备方法，涉及海藻酸盐加工技术领域。制备方法包括以下步骤：S1：将褐藻浸洗，加碱进行消化反应；S2：加酸调节步骤S1溶液pH至中性，加入裂解酶进行降解得到褐藻酸钠胶液；S3：将褐藻酸钠胶液依次进行分离、纯化、提取、干燥粉碎，得到褐藻酸钠。本发明先通过加碱进行消化，然后加入裂解酶降解消化后的褐藻胶液，将黏稠胶液降解成较稀的流动性好的胶液，便于后续分离提纯，同时每生产一吨褐藻酸钠用水量为普通生产工艺的20‑30％，大大降低了生产过程中用水量多的问题。

技术研发人员：赵丽丽,刘兆志,张鹏,崔杰,李振广,窦有涛
受保护的技术使用者：青岛明月海藻集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25