一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法、应用及应用方法与流程

本发明涉及一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法、应用及应用方法，适用于高分子润滑体系。

背景技术：

1、碳纤维树脂基复合材料被广泛的应用在航空航天，国防工业和汽车等领域中。但是由于碳纤维表面的化学惰性，导致碳纤维增强复合材料的损伤常发生于纤维与树脂结合和的界面上。因此，碳纤维表面处理和增强碳纤维与树脂的界面性能是非常重要的。尽管已开发出一些物理和化学的方法来增加碳纤维表面的粗糙度以及化学活性，但是这些方法仍然工艺复杂并且会损伤纤维原本结构和性能。

2、针对碳纤维树脂基复合材料的碳纤维与树脂的黏结力不够大，各向异性程度较高。传统润滑剂分子ebs虽然可以起到润滑剂的作用，但在加热到其熔点141℃以上时，容易流动析出从碳纤维与树脂材料界面逃逸，无法真正固定附着在两相界面，造成高温下碳纤维与树脂材料界面性能差的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法、应用及应用方法，可以有效改善碳纤维树脂基复合材料的碳纤维与树脂的界面粘结作用。

2、实现本发明目的的技术解决方案为：一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、制备微凝胶颗粒粉体：将丙烯酰胺单体、丙烯酸单体和交联剂分散在去离子水中，并加入引发剂，通入氮气并反应，经自由基聚合得到微凝胶颗粒的分散溶液；对微凝胶颗粒的分散溶液进行提纯，然后冷冻干燥，即得微凝胶颗粒粉体；

4、s2、将润滑剂分子乙撑双硬脂酰胺在乙醇中加热回流反应，并配置成润滑剂乙醇溶液；

5、s3、将微凝胶颗粒粉体加入润滑剂乙醇溶液进行回流，润滑剂分子通过扩散和氢键作用进入微凝胶交连网络结构，得到负载润滑剂分子的微凝胶颗粒的分散溶液；

6、s4、将负载润滑剂分子的微凝胶颗粒的分散溶液，通过置于热乙醇进行提纯，然后冷冻干燥，即得负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂。

7、进一步地，s1中微凝胶颗粒粉体的分散液粒径在50～300nm，zeta电位在-20～-10mv。

8、进一步地，s1中交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸钾，且丙烯酰胺单体、丙烯酸单体、交联剂和引发剂在去离子水中的质量浓度为3～5wt％，1～2wt％，0.1～0.2wt％，0.3～0.5wt％。

9、进一步地，s1中反应温度70～80℃，时间为8～10h。

10、进一步地，s1中提纯的具体方法为：将微凝胶颗粒的分散溶液置于去离子水中，用透析袋进行提纯，每隔12h换一次，换3次。

11、进一步地，s2中润滑剂分子乙撑双硬脂酰胺在乙醇中加热回流反应的反应时间为8-10h，且配置成3～5wt％的润滑剂乙醇溶液。

12、进一步地，s3中分散溶液中微凝胶颗粒在润滑剂乙醇溶液中的质量分数为1～3wt％。

13、进一步地，s3中回流时间为8～10h。

14、进一步地，s4中提纯具体方法为：通过置于热乙醇中用透析袋进行提纯，每隔12h换一次，去除游离的润滑剂分子。

15、本发明还提供一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂在碳纤维/环氧树脂体系中作为润滑剂的应用。

16、本发明还提供一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的应用方法，所述负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂以质量分数为10％～20wt％比例填充到碳纤维/环氧树脂体系。

17、本发明与现有技术相比，其显著优点在于：本发明的制备过程简单，无有毒有害溶剂使用，由于微凝胶网络结构对润滑剂分子的保护作用，越是在熔点温度以上，越能够使得高温下保持好的界面效果，微凝胶释放出润滑剂分子，作为高效润滑材料，可以有效改善碳纤维树脂基复合材料的碳纤维与树脂的界面粘结作用。

技术特征：

1.一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s1中微凝胶颗粒粉体的分散液粒径在50～300nm，zeta电位在-20～-10mv。

3.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s1中交联剂为n,n’-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸钾，且丙烯酰胺单体、丙烯酸单体、交联剂和引发剂在去离子水中的质量浓度为3～5wt％，1～2wt％，0.1～0.2wt％，0.3～0.5wt％。

4.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s1中反应温度70～80℃，时间为8～10h。

5.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s1中提纯的具体方法为：将微凝胶颗粒的分散溶液置于去离子水中，用透析袋进行提纯，每隔12h换一次，换3次。

6.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s2中润滑剂分子乙撑双硬脂酰胺在乙醇中加热回流反应的回流时间为8-10h，且配置成3～5wt％的润滑剂乙醇溶液。

7.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s3中分散溶液中微凝胶颗粒在润滑剂乙醇溶液中的质量分数为1～3wt％。

8.根据权利要求1所述的一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法，其特征在于，s4中提纯具体方法为：通过置于热乙醇中用透析袋进行提纯，每隔12h换一次，去除游离的润滑剂分子。

9.一种权利要求1-9任一项所述的负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂在碳纤维/环氧树脂体系中作为润滑剂的应用。

10.一种权利要求9所述的负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的应用方法，其特征在于，所述负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂以质量分数为10％～20wt％比例填充到碳纤维/环氧树脂体系。

技术总结
本发明公开了一种负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂的制备方法、应用及应用方法，包括如下步骤：将丙烯酰胺单体、丙烯酸单体和交联剂分散在去离子水中，并加入引发剂，通入氮气并反应，得到微凝胶颗粒的分散溶液；对微凝胶颗粒的分散溶液进行提纯，冷冻干燥，即得微凝胶颗粒粉体；将润滑剂分子乙撑双硬脂酰胺在乙醇中加热回流反应，配置成润滑剂乙醇溶液；将微凝胶颗粒粉体加入润滑剂乙醇溶液进行回流，得到负载润滑剂分子的微凝胶颗粒的分散溶液；将负载润滑剂分子的微凝胶颗粒的分散溶液，通过置于热乙醇进行提纯，冷冻干燥，即得负载润滑剂分子的微凝胶复合润滑剂。本发明可以有效改善碳纤维树脂基复合材料的碳纤维与树脂的界面粘结作用。

技术研发人员：刘成星,刘春林,曹峥,徐英
受保护的技术使用者：可赛成功（浙江）新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29