一种乙基麦芽酚结晶工艺的制作方法

文档序号:37367462发布日期:2024-03-22 10:20阅读:30来源:国知局

本发明涉及乙基麦芽酚精制,具体涉及一种乙基麦芽酚结晶工艺。


背景技术:

1、乙基麦芽酚是一种理想的食品添加剂和香味增效剂,能起到掩盖异味、防腐及保香等作用,且其增香效果是甲基麦芽酚的六倍,是香豆素增香效果的二十四倍,乙基麦芽酚在化妆品、饮料、食品、牙膏、香烟和药物等领域都有广泛的应用。在乙基麦芽酚的工业生产中,一般先经格氏反应制备中间体呋喃醇,呋喃醇再经过氯化反应和水解反应制备乙基麦芽酚粗品,乙基麦芽酚粗品再经过重结晶后,制备得到乙基麦芽酚精品,可见乙基麦芽酚的合成技术已经被我国很好的掌握,但是目前采用的结晶工序仍旧存在不同程度的缺陷,比如:申请号为202210125031.4的发明专利公开了一种乙基麦芽酚分离提纯的方法,该专利将冷却结晶的乙基麦芽酚粗品离心甩干后用乙醇进行淋洗,去除产品上的有机杂质,然后将产品再进行醇溶,离心甩干后,用纯水进行淋洗,去除水溶性杂质,虽然该专利也可以达到分离纯化的目的,但是该工艺得到的产品存在晶型不好,普遍为针状的或者大颗粒状的,结晶产品包裹着一定的杂质,香气较差;结晶过程中使用酒精溶解物料,导致乙醇的消耗量较大,增加了产品的生产成本,且结晶过程存在物料粘结晶釜的情况,严重影响了结晶效果。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明提供了一种乙基麦芽酚结晶工艺,将乙基麦芽酚粗品先进行水溶后,利用盐水缓慢冷却降温结晶,结晶产物通过离心机甩干后去除一定量的杂质;再将除杂后的结晶产物利用正丙醇和水的混合溶剂溶解,溶解后的物料进行降温结晶处理,通过控制降温速率,形成多个晶核,晶核慢慢结晶,形成较好的结晶颗粒。

2、本发明提供了一种乙基麦芽酚结晶工艺,包括以下步骤:

3、(1)将乙基麦芽酚粗品置于水中加热溶解,然后冷却降温结晶,得到乙基麦芽酚结晶产物;

4、(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物离心除去杂质,得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物;

5、(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中,搅拌至溶解完全,然后以一定的降温速率进行降温结晶,最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。

6、优选地,步骤(1)中所述加热的温度为80-120℃。

7、优选地,步骤(1)中所述冷却降温结晶的具体步骤为,使用温度为-15℃∽-5℃的冷冻盐水缓慢降温至0℃,控制降温速度0.3-0.6℃/min,冷却降温,得到乙基麦芽酚结晶产物。

8、优选地,步骤(2)中所述离心的转速为1000-1100r/min。

9、优选地,步骤(3)中所述混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的质量配比为1:2。

10、优选地,步骤(3)中所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为8-10:5-7。

11、优选地,步骤(3)中所述搅拌的速率为500-800r/min。

12、优选地,步骤(3)中所述降温速率为0.2-0.5℃/min。

13、优选地,步骤(3)中降温结晶后体系温度降低至0℃。

14、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:乙基麦芽酚结晶产品具有粒状结晶,结晶颗粒均匀,且产品香气纯正,杂质含量少,制备方法能耗也显著降低。



技术特征:

1.一种乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(1)中所述加热的温度为80-120℃。

3.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(1)中所述冷却降温结晶的具体步骤为,使用温度为-15℃∽-5℃的冷冻盐水缓慢降温至0℃,控制降温速度0.3-0.6℃/min,冷却降温,得到乙基麦芽酚结晶产物。

4.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(2)中所述离心的转速为1000-1100r/min。

5.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(3)中所述混合溶剂与除杂后的乙基麦芽酚结晶产物的质量配比为1:2。

6.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(3)中所述混合溶剂中正丙醇和水的质量配比为8-10:5-7。

7.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(3)中所述搅拌的速率为500-800r/min。

8.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(3)中所述降温速率为0.2-0.5℃/min。

9.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚结晶工艺,其特征在于,步骤(3)中降温结晶后体系温度降低至0℃。


技术总结
本发明属于乙基麦芽酚精制技术领域,提供了一种乙基麦芽酚结晶工艺,具体包括以下步骤:(1)将乙基麦芽酚粗品置于水中加热溶解,然后冷却降温结晶,得到乙基麦芽酚结晶产物;(2)将步骤(1)中得到的乙基麦芽酚结晶产物离心除去杂质,得到除杂后的乙基麦芽酚结晶产物;(3)将步骤(2)除杂后的乙基麦芽酚结晶产物置于正丙醇和水的混合溶剂中,搅拌至溶解完全,然后以一定的降温速率进行降温结晶,最终得到乙基麦芽酚结晶颗粒。所得乙基麦芽酚结晶产品呈现均匀的粒状结晶,产品香气纯正,杂质含量少,能耗低。

技术研发人员:宁洪良,张雷,黄建国,胡金明,张永红
受保护的技术使用者:河北省天利海香精香料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/21
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