一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法

本发明涉及有机合成，具体为一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法。

背景技术：

1、芳纶全称为芳香族聚酰胺纤维，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560度的温度下，不分解，不融化。它具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期。芳纶的发现，被认为是材料界一个非常重要的历史进程。

2、芳纶有四类：(1)全对位芳酰胺纤维；(2)全对位芳酰胺共聚纤维；(3)全间位芳酰胺纤维；(4)含甲基取代基等间位芳酰胺共聚纤维。前两类属高强高模耐热纤维，后两类属耐高温难燃纤维。其制法皆采用低温溶液缩聚，其中第(1)类是将聚合物分离后溶于浓硫酸中干喷湿纺，必要时热处理，第(2)类可直接溶液纺丝，也可界面缩聚后分离聚合物，再溶解纺丝，第(3)与(4)类直接湿纺并拉伸。现有技术中采用连续流微通道反应器进行缩聚反应，但是其中的连续流微通道反应器依旧存在以下问题；

3、1、缩聚热交换效率低，致使缩聚不彻底。

4、2、上下层反应不均匀。

5、3、连续流微通道反应器容易堵。

6、为了进一步的避免上述技术问题，本申请设计了一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法以更好的解决上述问题。

技术实现思路

1、发明的目的在于提供一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，发明提供如下技术方案：一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，具体包括以下步骤：

3、步骤一：首先通入作为保护气体，在立式上下流动混合反应器中将对苯二胺(ppd)溶于含3％～10％氯化钙的n-甲基毗咯烷酮(nmp)体系中，溶解20～40min，冷却至-3～-20℃；

4、步骤二：往高速片状卧式反应器中加入对苯二甲酰氯(tpc)进行缩聚反应，分2～3次加入，加完后升温至25～30℃，保温至比浓对数粘度6～7；

5、步骤三：对步骤二中获得的聚合物经过沉析、分离、洗涤和干燥后制得芳纶产品。

6、优选的，所述立式上下流动混合反应器包括上下流动混合桨，所述上下流动混合桨包括带动浆料向上运动搅拌的外圈搅拌桨、带动浆料向下运动搅拌的内圈搅拌桨、水平混合搅拌桨和底部搅拌桨。

7、优选的，所述外圈搅拌桨的数量为两个，且沿着内圈搅拌桨周向布局设置，并且两个外圈搅拌桨呈中心对称设置。

8、优选的，所述内圈搅拌桨与底部搅拌桨同轴设置，并且所述水平混合搅拌桨设置在内圈搅拌桨与底部搅拌桨之间。

9、优选的，所述水平混合搅拌桨处于上下浆料的冲击交汇的位置。

10、优选的，所述上下流动混合桨为中空结构。

11、优选的，所述对苯二胺(ppd)与对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～2.5，进一步优选为1:1～1.8，进一步优选为1:1～1.5，进一步优选为1:1～1.3，进一步优选为1:1～1.2。

12、与现有技术相比，发明的有益效果是：

13、1、该立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其中的上下流动混合桨为中空结构，热交换剂直接经过中空搅拌桨，增大换热面积，使得缩聚热交换效率高，致使缩聚彻底，解决连续流微通道反应器容易堵的问题。

14、2、该立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，通过设置上下流动混合桨，其中的上下流动混合桨包括带动浆料向上运动搅拌的外圈搅拌桨、带动浆料向下运动搅拌的内圈搅拌桨、水平混合搅拌桨和底部搅拌桨，实现上下层反应均匀的效果，并且更佳的适用于粘稠物料的反应体系。

技术特征：

1.一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述立式上下流动混合反应器(20)包括上下流动混合桨(22)，所述上下流动混合桨(22)包括带动浆料向上运动搅拌的外圈搅拌桨(221)、带动浆料向下运动搅拌的内圈搅拌桨(222)、水平混合搅拌桨(223)和底部搅拌桨(224)。

3.如权利要求3所述的一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述外圈搅拌桨(221)的数量为两个，且沿着内圈搅拌桨(222)周向布局设置，并且两个外圈搅拌桨(221)呈中心对称设置。

4.如权利要求2所述的一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述内圈搅拌桨(222)与底部搅拌桨(224)同轴设置，并且所述水平混合搅拌桨(223)设置在内圈搅拌桨(222)与底部搅拌桨(224)之间。

5.如权利要求2或4所述的一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述水平混合搅拌桨(223)处于上下浆料的冲击交汇的位置。

6.如权利要求1所述的一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述上下流动混合桨(22)为中空结构。

7.如权利要求1所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～2.5。

8.如权利要求7所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～1.8。

9.如权利要求8所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～1.5。

10.如权利要求9所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～1.3。

技术总结
本发明公开了一种立式上下流动混合反应器合成芳纶的方法，首先通入作为保护气体，在立式上下流动混合反应器中将对苯二胺溶于含3％～10％氯化钙的N‑甲基毗咯烷酮体系中，溶解20～40min，冷却至‑3～‑20℃；往高速片状卧式反应器中加入对苯二甲酰氯进行缩聚反应，分2～3次加入，加完后升温至25～30℃，保温至比浓对数粘度6～7；对步骤二中获得的聚合物经过沉析、分离、洗涤和干燥后制得芳纶产品。该发明的技术效果为增大换热面积，使得缩聚热交换效率高，致使缩聚彻底，解决连续流微通道反应器容易堵的问题和实现上下层反应均匀的效果，并且更佳的适用于粘稠物料的反应体系。

技术研发人员：李想,程永震
受保护的技术使用者：徐州工业职业技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27