一种含氟双膦化合物及其制备方法

本发明涉及有机合成，具体涉及一种含氟双膦化合物及其制备方法。

背景技术：

1、有机膦化合物在工业生产，日常生活中有着广阔的应用前景，在防腐蚀、材料密封、高温材料、化妆品材料、医疗材料等方面备受关注。并且，有机氟化合物普遍表现出独特的理化特征，其决定了化合物在材料、医疗和能源等方面的广泛应用，因此含氟有机膦化合物作为功能材料受到了科研学者们的广泛关注和研究。专利cn111423469公开了一种手性1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的合成方法；专利cn111393480公开了一种含双膦邻位碳硼烷配体的金配合物及其制备方法和应用；专利cn115677763公开了一种新双齿膦配体、其制备方法及其应用。这些专利都表明，有机膦化合物具有广泛的科研意义以及丰富的社会经济价值。但现有技术中，新的有机膦化合物数量仍然较少，需要开发更多的、新的有机膦化合物。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种含氟双膦化合物及其制备方法，以解决现有技术中新的有机膦化合物数量较少的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、一种含氟双膦化合物，所述含氟双膦化合物为n,n-双((二苯基膦基)甲基)-3,4-二氟苯胺，其结构式如下：

4、

5、本发明还提供了一种含氟双膦化合物的制备方法，制备上述含氟双膦化合物，其合成路线如下：

6、

7、优选地，具体步骤如下：

8、步骤1：在惰性气体氛围下，向有机溶剂中依次加入3,4-二氟苯胺、(二苯基膦)甲醇和三乙胺，在0～40℃的条件下反应至少5h，冷却过滤得到粗产物；其中，3,4-二氟苯胺和(二苯基膦)甲醇摩尔比为1:(2～4)；三乙胺的用量为1ml/20ml有机溶剂。其中，三乙胺的用量是指每20ml有机溶剂中加入1ml三乙胺。

9、步骤2：对步骤1得到的粗产物进行提纯，得到所述含氟双膦化合物。

10、优选地，在步骤1中，反应时间为8h～16h。

11、优选地，在步骤1中，有机溶剂为甲醇或乙醇。

12、优选地，在步骤2中，所述提纯过程具体为：

13、将步骤1得到的白色粉末粗产物用乙醇/二氯甲烷的混合溶液加热溶解，冷却后挥发结晶，过滤并干燥，得到所述含氟双膦化合物。

14、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

15、1、本发明开创性的研发出了n,n-双((二苯基膦基)甲基)-3,4-二氟苯胺的制备方法，填补了含氟苯胺双膦衍生物中n,n-双((二苯基膦基)甲基)-3,4-二氟苯胺的空缺，有效促进了含氟双膦化合物的开发。

16、2、在本发明中，通过对原料比例、溶剂用量、反应温度、反应时间等进行优化筛选，不仅保证了反应的顺利进行，而且利于得到晶型发育良好、纯度高的单晶产品；通过检测发现n,n-双((二苯基膦基)甲基)-3,4-二氟苯胺的单晶结构，几乎无杂质，具有很高的纯度。

17、3、本发明所述制备方法操作简便、反应条件较温和、原料价格较低、工艺成本低，具有工业化生产的应用前景。

1.一种含氟双膦化合物，其特征在于，所述含氟双膦化合物为n,n-双((二苯基膦基)甲基)-3,4-二氟苯胺，其结构式如下：

2.一种含氟双膦化合物的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1所述含氟双膦化合物，其合成路线如下：

3.根据权利要求2所述含氟双膦化合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

4.根据权利要求3所述含氟双膦化合物的制备方法，其特征在于，在步骤1中，反应时间为8h～16h。

5.根据权利要求3所述含氟双膦化合物的制备方法，其特征在于，在步骤1中，有机溶剂为甲醇或乙醇。

6.根据权利要求3所述含氟双膦化合物的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述提纯过程具体为：