一种四水合硫酸乙酯铜配合物晶体的制备方法

本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的噁唑啉金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种噁唑啉的铜配合物及其合成方法。

背景技术：

1、随着有机化学的发展,金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广,是现在有机化学中极为活跃的领域之一,已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。

2、参考文献：

3、1.zhang,xiao；xue,jinchun；han,huaqin；wang,yu,study on improvement ofcopper sulfide acid soil properties and mechanism of metal ion fixation basedon fe-biochar composite,scientific reports(2024),14(1),247.

4、2.vimala,t.m.；swaminathan,s.crystal structure of copper ethyl sulfatetetrahydrate,current science(1969),38(15),362.

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种cu-n金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选苯胺作为配体一步合成双噁唑啉的铜配合物。

2、本发明所称的四水合硫酸乙酯铜配合物一种是由双(苯乙酰)二硫化物及三水合硝酸铜在乙醇溶剂中制备的由以下化学式所示的配合物：

3、

4、化学名称：四水合硫酸乙酯铜配合物，简称配合物(i)。

5、本合成方法包括合成和分离，所述的合成是称取双(苯乙酰)二硫化物(0.3020g，1mmol)置于100ml圆底烧瓶中，加入20ml无水乙醇搅拌使其溶解，再将cu(no3)2·3h2o(0.4834g，2mmol)乙醇(30ml)溶液加入到上述溶液中，100℃下回流反应24h，反应结束后趁热过滤，在空气中自然挥发，3天后，有蓝色晶体析出。

6、合成反应如下：

7、

8、本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

9、该反应的反应机理是双(苯乙酰)二硫化物在路易斯酸三水合硝酸铜的作用下，s-s键断裂，一步形成了稳定的四水合硫酸乙酯铜配合物。该机理的形成机制及能量变化正在研究中。

技术特征：

1.一种有如下结构式及晶胞参数的化合物合成方法：包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取双(苯乙酰)二硫化物(0.3020g，1mmol)置于100ml圆底烧瓶中，加入20ml无水乙醇搅拌使其溶解，再将cu(no3)2·3h2o(0.4834g，2mmol)乙醇(30ml)溶液加入到上述溶液中，100℃下回流反应24小时，反应结束后趁热过滤，在空气中自然挥发，3天后，有蓝色晶体析出；该化合物晶体(i)，在296(2)k温度下，牛津x-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的mokα射线以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于：晶体属单斜晶系，p21/c，晶胞参数：α＝90°；β＝93.645(2)°；γ＝90°，其分子结构式如下：

技术总结
一种四水合硫酸乙酯铜配合物晶体化合物合成方法是称取双(苯乙酰)二硫化物(0.3020g，1mmol)置于100ml圆底烧瓶中，加入20ml无水乙醇搅拌使其溶解，再将Cu(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·3H<subgt;2</subgt;O(0.4834g，2mmol)乙醇(30ml)溶液加入到上述溶液中，100℃下回流反应24小时，反应结束后趁热过滤，在空气中自然挥发，3天后，有蓝色晶体析出，其分子结构式如下：

技术研发人员：罗梅,杨艳婷,胡白泉,张竞成
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10