一种砜吡草唑中间体1,1-二溴甲醛肟的制备方法与流程

文档序号:43492452发布日期:2025-10-24 17:20阅读:75来源:国知局
技术特征:

1.一种1,1-二溴甲醛肟的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的溶剂为水、醚类、醇类、酯类或卤代烷烃类。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自水、醋酸丁酯、碳酸二甲酯、二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、乙醇或二氯乙烷;进一步优选为水。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述2-(羟基亚氨基)乙酸盐选自2-(羟基亚氨基)乙酸钠盐或2-(羟基亚氨基)乙酸钾盐;

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为氯气或次氯酸钠,进一步优选氯气;

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为氯气时,助剂为缚酸剂,所述缚酸剂为碱性水溶液;

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,当所述缚酸剂为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或碳酸氢钠水溶液时,所述2-(羟基亚氨基)乙酸或2-(羟基亚氨基)乙酸盐与缚酸剂的摩尔比为1:(2.0~3.0),进一步优选为1:2.5;

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂的浓度为5%~30%。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为次氯酸钠时,助剂为酸性物质,所述酸性物质为酸性水溶液;

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为次氯酸钠时,其使用的是次氯酸钠水溶液,所述次氯酸钠水溶液的浓度为10%~20%;


技术总结
本发明提供一种砜吡草唑中间体1,1‑二溴甲醛肟的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:在氧化剂和助剂存在下,2‑(羟基亚氨基)乙酸或2‑(羟基亚氨基)乙酸盐与溴化钠反应,得到1,1‑二溴甲醛肟。本发明的方法通过溴化钠与氧化剂反应缓慢放出溴素,反应较为温和,易于控制,不容易产生副产物,收率比较高;同时副产溴化氢能进一步氧化为溴素参与反应,溴源用量减少一半,有效降低了生产成本;目标化合物收率高,品质好,HPLC检测纯度大于99.0%,收率大于95%,适于工业化生产。

技术研发人员:张宇飞,赵东江,乔露,王丹,柳红霞,尹迪
受保护的技术使用者:江西天宇化工有限公司
技术研发日:
技术公布日:2025/10/23
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