本发明涉及化学合成，具体为一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法。
背景技术：
1、o-苯并三氮唑-n,n,n',n'-四甲基脲四氟硼酸酯是一种高效的酰胺化试剂，常简称为tbtu，能够促进羧酸和胺之间的缩合反应，形成酰胺键，tbtu对底物具有一定的选择性，能够有效地促进特定类型的化学反应，同时减少副产物的生成。这种反应在温和的条件下即可进行，且产率较高，因此被广泛应用于多肽合成、药物合成以及生物分子标记等领域。
2、tbtu在制备的过程中，草酰氯是制备tbtu所需的关键中间体，草酰氯具有高度的反应活性，尤其在有机合成中表现出色，它易于与多种官能团发生反应，如羟基、氨基等，生成相应的酰氯衍生物。目前市场上草酰氯为31000-39000元/吨，导致目前的tbtu制备成本过高，难以大规模产业化加工。
3、基于此，提出了一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法来解决上述中的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，具备转化率高，降低原材料成本等优点，解决了目前的tbtu制备成本过高，难以大规模产业化加工的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，包括以下步骤：
3、s1，在1000l塘玻璃釜中，hobt溶于水中，搅拌下滴加氢氧化钾溶液，反应生成1－羟基苯并三氮唑的钾盐；
4、s2，在2000l搪玻璃釜中加入二氯甲烷和四甲基氯甲脒四氟硼酸盐，室温下，将kobt溶液转入，反应结束后，静置分层，水层用二氯甲烷萃取一次，合并二氯甲烷层，减压浓缩，加入石油醚结晶，离心机离心，双锥真空干燥，得到tbtu；
5、所述四甲基氯甲脒四氟硼酸盐由四甲基氯甲脒二氯磷酸盐制成，所述四甲基氯甲脒二氯磷酸盐由三氯氧磷制成。
6、进一步，所述四甲基氯甲脒四氟硼酸盐的合成方法包括以下步骤：
7、s2-1，在四甲基氯甲脒二氯磷酸盐反应液中加入二氯甲烷，降温并滴加四氟硼酸钾水溶液，滴加时间30分钟，滴加结束后，继续剧烈搅拌30分钟；
8、s2-2，分液，用自来水洗涤有机相2次，再次分液，用硫酸镁干燥有机相并过滤，使用二氯甲烷洗涤硫酸镁，50℃下减压蒸馏二氯甲烷，结晶、离心、干燥后取得所需的四甲基氯甲脒四氟硼酸盐。
9、进一步，所述四甲基氯甲脒四氟硼酸盐的合成结构式为：
10、
11、进一步，所述四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成方法包括以下步骤：
12、s2-1-1，将四甲基脲液体加入反应釜中降温，在体系温度达到0℃时，滴加三氯氧磷液体，滴加时间为30分钟；
13、s2-1-2，滴加完毕后，升温至100℃，反应60分钟，冷却至室温得到透明黄色液体，即得到所需的四甲基氯甲脒二氯磷酸盐。
14、进一步，所述四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成结构式为：
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16、进一步，所述o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成结构式为：
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18、与现有技术相比，本发明提供了一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，具备以下有益效果：
19、该o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，使用三氯氧磷代替了草酰氯，提高了反应转化率，大大降低了原材料成本，提高了企业的核心竞争力，有助于推进大规模产业化加工，具有良好的应用前景，解决了目前的tbtu制备成本过高，难以大规模产业化加工的问题。
1.一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述四甲基氯甲脒四氟硼酸盐的合成方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述四甲基氯甲脒四氟硼酸盐的合成结构式为：
4.根据权利要求1所述的一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成方法包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成结构式为：
6.根据权利要求1所述的一种o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成方法，其特征在于，所述o-苯并三氮唑-四甲基脲四氟硼酸酯的合成结构式为：