一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法

专利名称:一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法。属于化工领域。
背景技术：
在一些改性塑料的加工中，为了达到阻燃效果，消除熔滴，或者满足其他方面的性能要求，无机填料被广泛使用。填料具有多种功能，如增强硬度、提高尺寸稳定性和减少收缩等，因而可以扩展聚合物的性能。据估计，全球所用的聚丙稀中，有25％含有填料。这些填料主要为滑石和碳酸钙，也有一部分纳米级别的膨润土。
但这些填料都是细小的颗粒状粉末，其颗粒非常细小，可以达到10μm以下，所以在生产中粉尘的危害十分普遍。我国国家卫生标准的粉尘曝露程度为2.5mg/m3，可以负责任的说，很少有塑料改性厂家可以达到这个水平。在发达国家(美国工业卫生署AIHA，1981)，推荐生产车间的粉尘曝露程度是5mg/m3(8小时工作制，每周40小时)，这是基于微粒的危害作用而考虑的。
塑料加工行业，一般认为在成型加工时，由于绝大多数添加助剂都是粉体材料，粉尘吸入接触和皮肤接触是占最大比例的。而如果生产过程中采用母粒做为添加助剂，则可以从根本上解决此问题。
对于使用填料和三氧化二锑复配的阻燃体系来说，可以将本发明的母粒直接添加至树脂中供挤出或注塑。可以简化生产工艺过程，减少粉尘飞扬及对设备的磨损，节省原料，使原料混合方便、混炼质量均匀，从而提高生产效率及制品的性能指标。本发明就是对于以上几个方面进行了相应的研究工作。

发明内容本发明的目的是提供一种无机填料和三氧化二锑母粒的制造方法，无机填料和三氧化二锑总共的粉体含量在70～90％，并通过合理的选取分散剂和偶联剂，针对不同的加工基材和性能要求，选取不同的载体，制造出适合塑料加工行业使用的母粒。
本发明的主要内容为将粒度分布在0.4～2.0μm之间的三氧化二锑粉体材料20～70％，粒度分布在1.0～10.0μm之间的无机填料20～70％，载体4～20％，分散剂4～10％，以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装；本发明所述的无机粉体材料滑石粉、碳酸钙、纳米膨润土；本发明所述的载体为树脂和弹性体，为低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯—丙烯酸乙酯共聚物(EVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚烯烃弹性体(POE)、氯化聚乙烯(CPE)、苯乙烯—丁二烯—苯乙烯的嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯—乙烯—丁烯—苯乙烯的嵌段共聚物(SEBS)、热塑性烯烃(TPO，由三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶和聚丙烯共混而成)、热塑性弹性体(TPE)等；本发明所述的分散剂为聚乙烯蜡，同时配用0.5％～0.1％的硅酮润滑剂，偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂；本发明所述的双螺杆挤出机直径Ф为40～100mm，使用水环造粒，经磨头成型后再由水冷、干燥。
本发明的有益效果是1、本发明粉体含量在70～90％，如果粉体阻燃剂含量超过90％，由于超过了分散剂和偶联剂的作用极限，在母粒加工过程中设备的损耗会大大加剧，固定资产的严重折旧会急剧提高母粒的成本。
2、本发明粉体材料主要通过载体实现成型工艺，载体为通用树脂或者是弹性体。针对所使用母粒的塑料原料基材和性能要求，选取不同的载体，主要为LDPE、EVA、PVC、POE、CPE、SBS、SEBS、TPO(三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶和聚丙烯共混而成)、TPE等。对于通用树脂载体母粒来说，主要是针对塑料原料基材和载体是同一种树脂，那么根本就不存在相容性不好的问题。对于弹性体载体母粒来说，因为弹性体是目前塑料中最广泛应用的改性添加材料，所以主要是针对塑料加工配方中使用该类弹性体的加工体系，这样也不会给整个产品体系带来任何不利因素。这样就在原材料方面从根本上保证了体系的稳定，同时采用价格低廉的载体，取代了成本高昂的其他特种助剂，大幅度降低了母粒的成本，从而保证了下游厂商的大规模工业应用。
3、本发明的生产机械为改性设备和双螺杆挤出机，Ф为40～100mm，螺杆挤出机的排气口使用真空泵排气，高粉体含量的熔融材料可以通过水环挤出造粒。熔融材料在第一时间冷却，解决了在加工过程中由于挤出温度过高，无法迅速冷却而导致助剂氧化失效的问题，从而确保其使用性能。
4、本发明制造的母粒在二次使用中，母粒粒子和塑料原料粒子共混，由于都是固体颗粒，所以物料混合均匀，在消除粉尘的同时，也解决了粉料和塑料原料粒子无法实现均匀混合的问题。由粉体材料和塑料粒子共混的物料在加料仓内会出现粉体材料下沉，最终导致产品内材料分布不均衡。
具体实施方式实施例1将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料25％，粒度10.0μm的无机填料65％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例2将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料35％，粒度10.0μm的无机填料55％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒。成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例3
将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料45％，粒度10.0μm的无机填料45％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例4将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料55％，粒度10.0μm的无机填料35％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例5将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料65％，粒度10.0μm的无机填料25％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。制成十溴二苯醚母料。
实施例6将粒度1.5μm的三氧化二锑粉体材料65％，粒度1.0μm的无机填料25％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例7将粒度0.5μm的三氧化二锑粉体材料65％，粒度1.0μm的无机填料25％，载体5～10％，分散剂4～10％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
应用实例1表1.阻燃聚丙稀(PP)的配方组成
表2.阻燃聚丙稀(PP)性能测试
由上表可以看出，使用母粒的塑料各方面性能都优于使用粉体材料的塑料。本发明使用的分散剂中的链分子是溶剂化链亲油基团，与树脂有一定的相容性，保证分散剂在固体颗粒表面形成一定厚度的保护层，可以将母粒中的主体材料均匀地分散在载体树脂中。这样，当含有分散基团的固体颗粒因范德华力相互作用时，由于吸附层之间的空间障碍而使颗粒相互弹开，从而实现固体颗粒在树脂中的稳定分散。
本发明不仅可以从根本上解决聚合物二次改性加工中的粉尘问题，同时由于改性剂的作用，改善粉体材料和塑料基体相容性，以及填料与聚合物材料的界面粘结、结晶行为和形态，提高材料的流动性、力学性能和阻燃功能，减少塑料力学性能的下降。
权利要求
1.一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法，其特征在于(重量百分比，以下同)将粒度分布在1.0～10.0μm之间的无机粉体材料20～70％，粒度分布在0.5～2.0μm之间的三氧化二锑粉体材料20～70％，载体4～20％，分散剂4～10％，以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂，在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，充分混合后，加入双螺杆挤出机中经水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
2.根据权利要求
1所述的超高含量粉体母粒的制造方法，其特征在于所述的无机粉体材料滑石粉、碳酸钙、纳米膨润土。
3.根据权利要求
1所述的超高含量粉体母粒的制造方法，其特征在于所述的载体为树脂和弹性体，为低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚烯烃弹性体(POE)、氯化聚乙烯(CPE)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯的嵌段共聚物(SEBS)、热塑性烯烃(TPO，由三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶和聚丙烯共混而成)、热塑性弹性体(TPE)等。
4.根据权利要求
1所述的超高含量粉体母粒的制造方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯蜡，同时配用0.5％～0.1％的硅酮润滑剂，偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂。
专利摘要
本发明涉及一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法。(重量百分比)将粒度分布在1.0～10.0μm之间的无机粉体材料20～70％，粒度分布在0.5～2.0μm之间的三氧化二锑粉体材料20～70％，载体4～20％，分散剂4～10％，以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂，在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，充分混合后，加入双螺杆挤出机中经水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。本发明的无机填料和三氧化二锑总共的粉体含量在70～90％，通过合理的选取分散剂和偶联剂，针对不同的加工基材和性能要求，选取不同的载体，制造出适合塑料加工行业使用的母粒。
文档编号B29B9/12GK1995102SQ200710000825
公开日2007年7月11日 申请日期2007年1月16日
发明者李响 申请人:北京理工大学