专利名称：石油树脂生产中的非水脱除三氟化硼方法
技术领域：
本发明属化工生产中的污染治理技术。
石油树脂是用乙烯生产中的副产品C5、C9馏份作原料，经三氟化硼或三氟化硼络合物催化聚合，水洗除去三氟化硼后，将反应液进行减压蒸馏而得的树脂状固体。产品广泛用于路标漆、钢板防锈漆、船底漆、家用涂料、合成橡胶、油墨、粘合剂等工业中。
现有的石油树脂生产工艺均采用水洗法去除三氟化硼。由于三氟化硼是毒性很大的化学品，若把含三氟化硼的废水排入河流中，将对人、动物和植物产生较大的毒害作用；若渗透到地下水中，还会明显增高环境中的氟含量，对环境带来长久的影响。
本发明的目的是研究提供一种石油树脂生产中的非水脱除三氟化硼方法，以达到在获得同样产、质量石油树脂成品的前提下，不排放含三氟化硼的工业废水，实现污染治理的目标。
本发明的特征在于用乙烯生产中的副产品C5、C9馏份作原料，经三氟化硼或三氟化硼络合物催化聚合结束后，用一定量的粉状氢氧化钙及硅藻土的混合物中和石油树脂聚合液中的三氟化硼或三氟化硼络合物，并在过滤后的滤液中添加一定量的氨水，再经减压蒸馏后得到石油树脂成品。
在本发明中，所使用的粉状氢氧化钙的用量为聚合液的1～10％，最好在2～5％之间；氢氧化钙中和三氟化硼时的温度为0～100℃，最好在30～80℃；硅藻土的用量为聚合液的0～10％，最好在0.3～2％之间；氨水用量为聚合液的0.05～1％，最好在0.1～0.5％之间。
实施例一1000千克C9馏分(馏程140～200℃)，用10千克三氟化硼-乙醚络合物在-5℃下聚合6小时；添加40千克粉状氢氧化钙及10千克硅藻土混合物，在室温下搅拌30分钟，在70℃下搅拌30分钟，压滤。滤液添加4千克28％氨水，减压蒸馏蒸去未反应的组分，得石油树脂成品。成品的软化点为126℃，Gardner色泽(树脂∶甲苯＝1∶1)为10。
实施例二1000千克C9馏分(馏程140～200℃)，用10千克三氟化硼-乙醚络合物在-5℃下聚合6小时；添加40千克粉状氢氧化钙，在室温下搅拌30分钟，在70℃下搅拌30分钟，压滤。滤液添加4千克28％氨水，减压蒸馏蒸去未反应的组分，得石油树脂成品。成品的软化点为124℃，Gardner色泽(树脂∶甲苯＝1∶1)为10。
实施例三
1000千克裂解汽油(馏程110～200℃)，用6千克三氟化硼气体在-5℃下催化聚合6小时；添加40千克粉状氢氧化钙及10千克硅藻土混合物，在室温下搅拌30分钟，在70℃下搅拌30分钟，压滤。滤液添加4千克28％氨水，减压蒸馏蒸去未反应的组分，得石油树脂成品。成品的软化点为120℃，Gardner色泽(树脂∶甲苯＝1∶1)为10。
采用本发明提供的石油树脂生产非水脱除三氟化硼方法，在相同的得率条件下，石油树脂产品色泽更浅，且不产生含三氟化硼的有毒废水，避免了废水对环境的污染。
权利要求
1.一种石油树脂生产中的非水脱除三氟化硼方法，用乙烯生产中的副产品C5、C9馏份作原料，经三氟化硼或三氟化硼络合物催化聚合结束后，脱除聚合液中的三氟化硼，再经减压蒸馏后得到石油树脂成品。其特征在于脱除聚合液中的三氟化硼采用粉状氢氧化钙及硅藻土的混合物中和石油树脂聚合液中的三氟化硼或三氟化硼络合物，并在过滤后的滤液中添加氨水。
2.如权利要求1所述的石油树脂生产中的非水脱除三氟化硼方法，其特征在于粉状氢氧化钙的用量为聚合液的1～10％；硅藻土的用量为聚合液的0～10％；氨水用量为聚合液的0.05～1％。
3.如权利要求1所述的石油树脂生产中的非水脱除三氟化硼方法，其特征在于氢氧化钙中和三氟化硼时的温度为0～100℃。
全文摘要
本方法的特征在于用乙烯生产中的副产品C
文档编号C08F240/00GK1156152SQ9611719
公开日1997年8月6日 申请日期1996年11月28日 优先权日1996年11月28日
发明者林中祥 申请人:南京林业大学