专利名称:蔗糖脂肪酸酯的生产方法
本发明提供了一种关于蔗糖脂肪酸酯的生产方法。
蔗糖脂肪酸酯是一类可食用、使用安全、性能优良的表面活性剂，广泛应用于食品工业、医药工业、日用化学工业以及其他工、农业部门。
蔗糖脂肪酸酯(简称蔗糖酯)的合成生产方法有许多种，主要为酯交换法、直接酯化法及微生物发酵法，目前工业上多采用酯交换法。
USL992082公开了一种采用二甲基甲酰胺为溶剂，脂肪酸酯与蔗糖在碳酸钾存在下合成蔗糖酯的方法，但由于该方法使用了有毒溶剂，除去很困难，使蔗糖酯要精制到可食程度费用昂贵。USZ999858介绍了一种用二甲苯为溶剂悬浮法，US3347848介绍了以二甲基亚矶为溶剂的双相溶剂法，US3480616介绍了以丙二醇为溶剂的乳化法。其共同的特点都是使用了大量昂贵的溶剂，并且回收了溶剂使工艺复杂化。
日本特公昭51-14485、US3558597、US3792041介绍了蔗糖与脂肪酸甲酯在溶融状态下，以无水碳酸钾为催化剂合成蔗糖酯的方法，该合成方法简单、付产物少，但必须在激烈的搅拌下进行。
US1989590提出以酸酐为酯化剂，US2948717、US3808200提出以酰氯为酯化剂的直接酯化法，产物为高分子量低溶点固体，用作比较廉价的增塑剂或防水剂。
日本特开昭51-29291、51-29292、US3205150、US3312684还公开了用微生物方法来制造蔗糖酯的工艺。
本发明的目的是提供一种无需价昂有毒溶剂，用两步分离提纯方法，工艺简单，设备不复杂，即可生产出各种规格蔗糖脂肪酸酯的方法。
本发明的工艺流程如下甲酯化→合成→中和→分离→蒸发→提纯→粉碎→产品。
将硬脂酸与甲醇在浓硫酸(硬脂酸量的5～10%)为催化剂存在下进行酯化反应，升温至70～95℃，回流酯10小时，得到中间体硬脂酸甲酯。
取干燥蔗糖粉(150目以上)与硬脂酸甲酯按分子量100.8～1.4的比例同时投入反应釜，抽真空500mmHg以上，升温125～145℃，在激烈搅拌下，按总投料量的7～8%投入无水碳酸钾，在温度为130～160℃，真空为500～600mmHg的条件下反应8～12小时。蒸出约9%的甲醇(相对甲酯量而言)。
得出的反应物与10～15%的乙醇结合，再用冰醋酸中和，调PH值至7。然后升温至沸即静置，待其产生明显的界面分层，蔗糖及醋酸钾存于水相中，蔗糖酯存于有机相中，放去下层水相。抽真空回收乙醇(600mmHg以上)，将温度升至100～110℃，蒸去水份，即得到含水量为3%的褐色油状蔗糖酯粗品，冷却后为蜡状。
将蔗糖酯粗品在30～35℃恒温条件下用滤布包裹，经压榨机压榨，可回收8～12%未反应的硬脂酸甲酯，同时得到含量为95%的块状蔗糖酯。将压榨后的块状蔗糖酯冷却至室温，用粉碎机将其粉碎至100目～180目，即得到白色或灰白色粉状蔗糖脂肪酸酯产品。
若想得到不同的酯类产品，可通过调整工艺条件(温度、压力、投料配比)，也可将块状的蔗糖酯与3～10%的无水乙醇共溶，在15～25℃恒温下进行再压榨，利用各种酯在不同温度下结晶不一，分离得到不同比例的蔗糖酯产品。经测定，产品含总酯量为95%以上，其中大部份为二酯，约55%，其余为单酯，约20%和三酯25%。
根据本发明生产的蔗糖脂肪酸酯，付产物少，不残存有毒溶剂，总酯含量高，品种规格多。分离提纯工艺简单，大大简化了蔗糖酯的精制过程，反应条件容易控制，设备投资少，经济效益高，利于工业化生产。
实施例取1克分子硬脂酸与9克分子甲醇在0.3～0.5克分子浓硫酸催化下，升温85℃，回流酯10小时，得硬脂酸甲酯，酯化率为98.7%。取1克分子硬脂酸甲酯与1克分子蔗糖粉(150目)，并加入0.3～0.4克分子无水碳酸钾投料，加热至138～150℃，550mmHg真空，在激烈的搅拌下反应9个小时。将反应产物与2克分子乙醇混合后，用冰醋酸中和，调PH至7。升温至沸后静置，分层，放去下层，抽真空(600mmHg以上)同时升温至105℃，蒸发，得到油状蔗糖酯，冷却至室温变为蜡状。将反应所得的蜡状固体在35℃恒温条件下，用滤布包裹，经压榨机压榨，得到0.9克分子块状蔗糖酯。冷却至室温后，用锤击式粉碎机打成150目的粉状蔗糖酯产品。若需进一步分离，则将块状产品与3～10%的无水乙醇在70℃温度下共溶，然后恒温18～25℃，用滤布包裹再压榨，榨出的油状物主要为单酯，块状物主要为二酯及多酯。
权利要求
1.一种蔗糖脂肪酸酯的生产方法，包括甲酯化及在无水碳酸钾作用下的合成反应，其特征在于反应物经中和、分离、蒸发及两步提纯方法得到蔗糖酯产品。
2.如权利要求
1所述的蔗糖酯的生产方法，其特征在于所说的中和反应是指合成物与乙醇混合后，用冰醋酸中和至PH值为7。
3.如权利要求
1所述的蔗糖酯的生产方法，其特征在于将中和液升温至沸，静置待其分层后，分离放去下层。
4.如权利要求
1所述的蔗糖酯的生产方法，其特征在于上层液在真空为600mmHg以上、100～110℃温度下蒸发，得到蔗糖酯粗品。
5.如权利要求
1所述的蔗糖酯的生产方法，其特征在于将蔗糖酯粗品在30～35℃恒温条件下，用滤布包裹经压榨机压榨。
6.如权利要求
1所述的蔗糖酯的生产方法，其特征在于压榨后的块状物用粉碎机粉碎至100～180目。
7.如权利要求
1所述的蔗糖酯的生产方法，其特征在于将压榨后的块状物与3～10%的无水乙醇共溶，然后恒温15～25℃，进行再压榨，可得到不同酯类的分离产品。
专利摘要
本发明提供了一种蔗糖脂肪酸酯的生产方法，包括甲酯化、合成、中和、分离、蒸发、两步提纯等步骤得到蔗糖酯产品。产品含总酯量为95％以上，其中大部分为二酯，其余为单酯和多酯。根据本发明生产的蔗糖酯，付产物少，不残存有毒溶剂，总酯含量高，品种规格多。分离提纯工艺简单，大大简化了蔗糖酯的精制过程，反应条件容易控制，设备投资少，经济效益高，利于工业化生产。
文档编号C07H13/00GK87102371SQ87102371
公开日1988年10月12日 申请日期1987年3月25日
发明者凌羽军 申请人:南宁市信德食品助剂厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan