4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羟基-3,5-二碘苄氨基)噻唑及其单晶结构的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及新化合物4-叔丁基-5-(1，2, 4-三唑-1-基）-2-(2-羟基-3, 5-二碘 苄氨基）噻唑及其制备方法与单晶结构。
【背景技术】
[0002] 胡艾希等[ZL200910043920. 0,2011· 3. 16 授权；ZL 200910226728. 5,2011· 5. 18 授权；ZL201010533798. 8,2013· 4. 24 授权；ZL201210528020. 7,2014· 7. 23 授权]描述 了 4-叔丁基-5-(1，2, 4-三唑-1-基）-2-苄亚氨基噻唑、4-叔丁基-5-(1，2, 4-三 唑-1-基）-2-芳氨基噻唑和N-[4-叔丁基-5-(1，2, 4-三唑-1-基）噻唑-2-基]苯甲酰 胺的制备与生物活性。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供了化学结构式I所示的4-叔丁基-5-(l，2,4-三 唑-1-基）-2-(2-羟基-3, 5-二碘苄氨基）噻唑：
【主权项】
1. 化学结构式I所示的4-叔丁基-5- (1，2, 4-三唑-1-基）-2- (2-羟基-3, 5-二碘苄 氨基）噻唑：
I 〇
2. 权利要求1所述的4-叔丁基-5- (1，2, 4-三唑-1-基）-2- (2-羟基-3, 5-二碘苄氨 基）噻唑的制备方法，其特征在于它的制备反应如下：
3. 权利要求1所述的4-叔丁基-5- (1，2, 4-三唑-1-基）-2- (2-羟基-3, 5-二碘苄氨 基）噻唑或其盐在制备抗人宫颈癌细胞药物中应用。
4. 权利要求1所述的4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基）-2-(2-羟基-3, 5-二碘 苄氨基）噻唑的单晶体，其特征在于单晶体属单斜晶系，空间群为P2/C，晶胞参数为：a = 7.91944(19) Lb= 10.5250(3) Lc= 24.4985(6) A；Z= 4, K= 2041. 66 (9)A3, =1. 949 Mg/m3, /^(000) = 1152, //= 3.203 11111^,3490 个可观测点[7>2σ (7)]，可观测点精修 最终偏离因子左=0.0283,祝=0.0592,（Λ/σ)Μχ =0.001，S= 1.12,（Zl /?)_ = 0.569 e/A3, (A P)mln= - 0.916 e/k\
5. 权利要求4所述的单晶体，其中含一分子结晶水，4-叔丁基-5-(l，2, 4-三 唑-1-基）-2-(2-羟基-3, 5-二碘苄氨基）噻唑分子与水分子存在3种分子间氢键：N- H…O氢键、O - H··· O氢键和O - H··· N分子间氢键。
6. 权利要求4所述的单晶体，其特征在于单晶结构中在分子内形成了八元环的氢键：
7. 权利要求4所述的单晶体的制备方法，其特征在于4-叔丁基-5-(1，2, 4-三 唑-1-基）-2-(2-羟基-3, 5-二碘苄氨基）噻唑在极性溶剂中缓慢结晶得到；极性溶剂是 甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或几种。
【专利摘要】本发明公开了4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羟基-3,5-二碘苄氨基)噻唑：4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羟基-3,5-二碘苄氨基)噻唑的晶体结构，其分子结构如附图所示。其单晶体属单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为： a = 7.91944(19) ?， b = 10.5250(3) ?， c = 24.4985(6) ?； Z ＝4， V ＝2041.66(9）?3， Dc =1.949 Mg/m3， F (000) ＝1152， μ ＝3.203 mm-1，3490个可观测点 [ I ＞2σ( I )]，可观测点精修最终偏离因子 R = 0.0283， wR = 0.0592，(Δ/ σ )max =0.001， S = 1.12，( ? ρ )max = 0.569 e/?3，( ? ρ )min = – 0.916 e/?3。4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-(2-羟基-3,5-二碘苄氨基)噻唑或其盐在制备抗人宫颈癌细胞药物中应用。
【IPC分类】A61P35-00, C07D417-04, A61K31-427
【公开号】CN104530032
【申请号】CN201410474220
【发明人】陈平, 谢选青, 陈洁
【申请人】长沙理工大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年9月17日