一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础 油的合成方法。
【背景技术】
[0002] 随着人们环境保护意识的不断提高，矿物油基润滑基础油因其难以生物降解，已 不能满足日益增长的环境需求。而植物油具有优良的可生物降解性、良好的润滑性能和粘 温性能，作为润滑基础油的原料具有广阔的发展前景；但是较差的氧化安定性、水解稳定性 和低温流动性限制了其作为基础油的使用，所以必须对其进行改性。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法， 解决了现有技术存在的润滑基础油难以降解的技术问题，同时为润滑基础油找到一种合适 的替代原料橡胶果籽油。
[0004] 本发明所采用的技术方案是，一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合 成方法，具体按照以下步骤实施：
[0005] 步骤1、分别称量橡胶果籽油、三羟甲基丙烷和乙醇，将称量好的橡胶果籽油，放入 摇床中预热，将称量好的三羟甲基丙烷和乙醇混合并温热溶解，待三羟甲基丙烷和乙醇溶 解后，将三羟甲基丙烷和乙醇混合物加入橡胶果籽油中，制备得到液体混合物；
[0006] 步骤2、开动摇床并加热，待液体混合物预热至反应温度后，再加入脂肪酶 Novo435,开启摇床进行反应；
[0007] 步骤3、停止反应后，过滤分离脂肪酶Νονο435和液体产物，将液体产物加入分液 漏斗分层，静置，分层取上层产物，下层为甘油和未反应的三羟甲基丙烷；上层产物用的蒸 馏水水洗；水洗后得到的产物用旋转蒸发法蒸出水分，再经过滤得到亮黄色澄清透明的多 元醇酯产品。
[0008] 本发明的特点还在于，
[0009] 橡胶果籽油和三羟甲基丙烷的质量比为100:45-100:35 ;乙醇与橡胶果籽油的质 量比为100:25-100:5 ;乙醇的质量浓度为95%。
[0010] 预热的温度为30°C -40°C ;温热条件为30°C -40°C。
[0011] 脂肪酶Novo435与橡胶果籽油的质量比为5:100-10:100。
[0012] 步骤2中的摇床的转速为150r/min-250r/min，反应时间为18h-25h，反应温度为 60 °C -70 °C 〇
[0013] 步骤3中过滤的目数为300目。
[0014] 静置时间为I. 5h-2. 5h ;上层产物与蒸馏水的质量比为1 :1，水洗次数为3-6次， 水洗温度为45°C -55°C。
[0015] 本发明的有益效果是：橡胶果籽油用脂交换化学反应转变成可生物降解润滑基础 油的合成过程，以脂肪酶为催化剂，虽然酶催化一般反应周期较长（最长达90h，本方法为 21h)，但是反应条件温和，且产物不会污染环境。另外以酶为催化剂，可一步完成酯交换反 应，简化了操作步骤且避免了碱催化的皂化问题。反应后脂肪酶也易于与液体混合物分离， 且没有酸碱催化需要处理的废水问题，所以此方法是环保的。
[0016] 本发明以诺维信脂肪酶N〇V〇zym435为催化剂，用橡胶果籽油为原料直接与三羟 甲基丙烷（TMP)进行脂交换化学反应，得到了一种橡胶果籽油基可生物降解润滑基础油； 同时通过分析其性能指标表明：氧化安定性优于橡胶果籽油、粘度指数明显提高且优于矿 物基础油、酸值明显降低和粘度基本不变的多元醇脂，满足作为润滑基础油各项要求。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明橡胶果籽油的多元醇脂化反应路线图。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0019] 本发明提供一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，该合成方 法的流程如图1所示，具体按照以下步骤实施：
[0020] 步骤1、按照质量比为100:45-100:35分别称量橡胶果籽油（去水分和杂质后）和 三羟甲基丙烷，将称量好的橡胶果籽油，放入温度为30°C -40°C的摇床中预热，将称量好的 三羟甲基丙烷和95%乙醇混合并在温度为30°C -40°C的条件下温热溶解，其中，乙醇与橡 胶果籽油的质量比为100:25-100:5,待三羟甲基丙烷和乙醇溶解后，将三羟甲基丙烷和乙 醇混合物加入橡胶果籽油中，制备得到液体混合物；
[0021] 步骤2、开动摇床并加热，待液体混合物预热至反应温度后，再加入脂肪 酶N〇V〇435,开启摇床进行反应，其中，脂肪酶N 〇V〇435与橡胶果籽油的质量比为 5:100-10:100,摇床的转速为150r/min-250r/min，反应时间为18h-25h，反应温度为 60 〇C -70 0C ；
[0022] 步骤3、停止反应后，过滤分离脂肪酶N〇V〇435和液体产物，筛目数为300目，将液 体产物加入分液漏斗分层，静置I. 5h-2. 5h后，分层取上层产物，下层为甘油和未反应的三 羟甲基丙烷（TMP);上层产物用45°C-55°C的蒸馏水（质量比1 :1)水洗5次，除去残留的 三羟甲基丙烷（TMP)。水洗后得到的产物用旋转蒸发法蒸出水分，再经过滤（筛目数为300 目）得到亮黄色、澄清透明的多元醇酯产品。
[0023] 多元醇酯产品即可作为可生物降解润滑基础油使用，多元醇酯产品再加入适当的 添加剂后能提尚合成润滑基础油广品的氧化安定性。
[0024] 实施例1
[0025] 在250mL具塞三角瓶中加入橡胶果籽油，同时开启摇床，将三角瓶放入摇床中预 热。用烧杯称取一定量的三羟甲基丙烷（TMP)，再加入浓度为95%的乙醇，其中，橡胶果籽 油、三羟甲基丙烷（TMP)和乙醇的质量比为：1:0. 3:0. 1，温热使之溶解，然后将混合物倒入 三角瓶内。待液体混合物预热至反应温度后，再加入脂肪酶Novo435，其中，脂肪酶Novo435 占橡胶果籽油质量的7% ;开启振荡，在200次/分钟下开始反应，其中，反应温度为65°C， 反应时间为21h ;停止反应后，过滤分离脂肪酶和液体产物，后者入分液漏斗分层。静置约 2h后，取上层产物，下层为甘油和未反应的三羟甲基丙烷（TMP)。上层产物用50°C的蒸馏水 水洗5次，除去残留的三羟甲基丙烷（TMP)。水洗后得到的产物用旋转蒸发蒸出多余的水 分，再经过滤得到亮黄色、澄清透明的多元醇酯产品。
[0026] 采用本实施例合成的橡胶果籽油脂化后产品（多元醇酯）理化性能分析：用脂 交换制备橡胶果籽油多元醇脂的最优反应条件为：最优醇三羟甲基丙烷（TMP)、反应温度 65°C、油醇质量比3:1、反应时间21h、脂肪酶N0V0435用量7% (基于橡胶果籽油的质量）。 将最优反应条件下得到的产物（改性后）与橡胶果籽油（改性前）进行对比，结果见表1。
[0027] 表1改性前后橡胶果籽油理化性能比较
[0028]
【主权项】
1. 一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特征在于，具体按照 以下步骤实施： 步骤1、分别称量橡胶果籽油、三羟甲基丙烷和乙醇，将称量好的橡胶果籽油，放入摇床 中预热，将称量好的三羟甲基丙烷和乙醇混合并温热溶解，待三羟甲基丙烷和乙醇溶解后， 将三羟甲基丙烷和乙醇混合物加入橡胶果籽油中，制备得到液体混合物； 步骤2、开动摇床并加热，待液体混合物预热至反应温度后，再加入脂肪酶N〇V〇435,开 启摇床进行反应； 步骤3、停止反应后，过滤分离脂肪酶Novo435和液体产物，将液体产物加入分液漏斗 分层，静置，分层取上层产物，下层为甘油和未反应的三羟甲基丙烷；上层产物用的蒸馏水 水洗；水洗后得到的产物用旋转蒸发法蒸出水分，再经过滤得到亮黄色澄清透明的多元醇 酯广品。
2. 根据权利要求1所述的基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特 征在于，所述橡胶果籽油和三羟甲基丙烷的质量比为100:45-100:35 ;所述乙醇与橡胶果 籽油的质量比为100:25-100:5 ;所述乙醇的质量浓度为95%。
3. 根据权利要求1所述的基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特 征在于，所述预热的温度为30°C-40°C;所述温热条件为30°C-40°C。
4. 根据权利要求1所述的基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特 征在于，所述脂肪酶Novo435与橡胶果籽油的质量比为5:100-10:100。
5. 根据权利要求1所述的基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特 征在于，所述步骤2中的摇床的转速为150r/min-250r/min，反应时间为18h-25h，反应温度 为 60°C-70°C。
6. 根据权利要求1所述的基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特 征在于，所述步骤3中过滤的目数为300目。
7. 根据权利要求1所述的基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，其特 征在于，所述静置时间为I. 5h-2. 5h;所述上层产物与蒸馏水的质量比为1 :1，水洗次数为 3-6次，水洗温度为45°C-55°C。
【专利摘要】本发明公开了一种基于橡胶果籽油的可生物降解润滑基础油的合成方法，将橡胶果籽油预热，将三羟甲基丙烷和乙醇混合并溶解，待三羟甲基丙烷和乙醇溶解后，将三羟甲基丙烷和乙醇混合物加入橡胶果籽油中，制备得到液体混合物；开动摇床并加热，待液体混合物预热至反应温度后，再加入脂肪酶Novo435反应；过滤分离脂肪酶Novo435和液体产物，将液体产物加入分液漏斗分层静置，取上层产物水洗；水洗后得到的产物用旋转蒸发法蒸出水分，再经过滤得到亮黄色澄清透明的多元醇酯产品。本方法制备得到的产品氧化安定性优于橡胶果籽油、粘度指数明显提高且优于矿物基础油、酸值明显降低和粘度基本不变的多元醇脂。
【IPC分类】C11C3-10
【公开号】CN104726205
【申请号】CN201510109982
【发明人】林妙山, 李粤, 郭志忠, 张喜瑞
【申请人】海南大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月13日