一种薄膜精馏制取药品级大豆亚油酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及油脂精细化学品的提纯工艺，特别是涉及一种薄膜精馏制取药品级大豆亚油酸的方法。
【背景技术】
[0002]脂肪酸(fatty acid)，是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是一种有机物。直链饱和脂肪酸的通式是C (η) H (2n+l) C00H,低级的脂肪酸和高级的不饱和脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的饱和脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O,并释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一，特别是人体不可缺少的、也不能合成的必需脂肪酸(亚油酸)更为重要。
[0003]除此以外，脂肪酸也是一种非常重要的工业原料，化工、轻工，建材等方面都有广泛的应用，市场需求量大。大豆是我国重要的油脂来源，油脂加工过程中产生的副产品皂脚为脂肪酸的生产提供了大量的原料。大豆油皂脚脂肪酸作为一种混合酸，其碘价在125gl/100g以下,而药品级大豆亚油酸要求碘价在148gl/100g以上，因而无法在医药领域直接利用，有必要进一步提纯亚油酸。传统的分离提纯工艺包括冷冻压榨法、表面活性剂法、尿素包合分离法或溶剂结晶等方法。这些提取方式从大豆皂脚混合脂肪酸中分离出饱和脂肪酸，劳动强度大，收率偏低，工艺控制具有很大的不确定性，不能够连续化生产，生产过程中会带来环境的污染，同时残留的溶剂也会对人体产生不良影响。
【发明内容】
[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于克服现有技术的不足，运用薄膜精馏技术，提供一种能对大豆皂脚混合脂肪酸进行高效分离提纯，实现连续化清洁生产药品级大豆亚油酸的工艺。在薄膜精馏技术中，物料以膜的形式出现，几乎没有液面压差，会减少真空度的损失；物料受热时间短，只有15?30s，大大降低物料发生降解和聚合的程度，特别适合脂肪酸这种高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种薄膜精馏制取药品级大豆亚油酸的方法，包括如下步骤:
[0006]I) 一级薄膜蒸发:将大豆混合脂肪酸原料送入一级薄膜蒸发器，控制加热温度70-90°C，真空度控制在=lOOOPa，将溶解气体、水分和易挥发杂质脱除；
[0007]2 ) 二级薄膜精馏:将步骤(I)未被蒸出的物料(重组分)送入二级薄膜蒸发器进行精馏分离，控制加热温度200-260°C，该级系统真空度控制在=400Pa，将低沸点的饱和脂肪酸(轻组分)蒸出；
[0008]3 )三级薄膜蒸发:将步骤(2 )未被蒸出的物料(重组分)送入三级薄膜蒸发器进行分离，控制加热温度220-280°C;该级系统真空度控制在=400Pa，将不饱和脂肪酸(轻组分)蒸出，收集蒸出物即得碘价大于148gl/100g的大豆亚油酸。
[0009]步骤(3)最后未被蒸出物料(重组分)为高分子产物和色素杂质。
[0010]优选的，所述大豆混合脂肪酸原料为大豆皂脚水解生成的碘价低于125gl/100g的混合脂肪酸。
[0011]更优选的，所述混合脂肪酸包括但不限于棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的两种或多种的组合。
[0012]优选的，所述步骤(I)中，大豆混合脂肪酸原料送入一级薄膜蒸发器前还进行加热融化预热。
[0013]更优选的，所述步骤(I)中，加热融化预热的温度为60_80°C。
[0014]进一步优选的，所述步骤(I)中，加热融化预热在加料罐中进行。
[0015]优选的，所述步骤(I)中，大豆混合脂肪酸原料通过输料泵送入一级薄膜蒸发器。
[0016]优选的，所述步骤(2 )中，将步骤(I)未被蒸出的物料(重组分)经输料泵送入二级薄膜蒸发器。
[0017]优选的，所述步骤(2)中，二级薄膜蒸发器为二级薄膜精馏柱。
[0018]优选的，所述步骤(2)中，二级薄膜蒸发器中刮膜器转速控制在200-400r/min，控制回流比在8-15范围内。
[0019]优选的，所述步骤(2)中，蒸出物(轻组分)经外置冷凝器冷凝后被收集。
[0020]优选的，所述步骤(2)中，控制加热温度220_245°C。
[0021 ] 优选的，所述步骤(3 )中，将步骤(2 )未被蒸出的物料(重组分)经输料泵送入三级薄膜蒸发器。
[0022]优选的，所述步骤(3)中，三级薄膜蒸发器中刮膜器转速控制在200-400r/min。
[0023]优选的，所述步骤(3)中，蒸出物(轻组分)经外置冷凝器冷凝后被收集。
[0024]优选的，所述步骤(3)中，控制加热温度250_265°C。
[0025]优选的，所述碘价大于148gl/100g的大豆亚油酸为药品级。
[0026]本发明第二方面提供所述薄膜精馏制取药品级大豆亚油酸的方法在油脂提纯领域的用途。
[0027]优选的，所述油脂提纯领域为油脂精细化学品的提纯工艺领域。
[0028]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0029]1、工艺流程合理，设备简单可行，操作方便稳定，可以替代传统的冷冻压榨法、表面活性剂法、尿素包合分离法或溶剂结晶等方法分离混合脂肪酸中的饱和脂肪酸，避免了环境的污染和溶剂对人体的危害。
[0030]2、本发明采用多级薄膜精馏，可同时实现脱气、脱水、脱溶及精制目标产物的目的。
[0031]3、本发明的分离过程是纯物理过程，可以很好地保护被分离物质不受污染和侵害。
[0032]4、本发明较常规蒸馏具有操作时间短、生产强度低，同时产品纯度高，实现了连续化清洁生产。
【附图说明】
[0033]图1是本发明薄膜精馏制取药品级大豆亚油酸的方法的工艺流程图
[0034]图2是原料大豆皂脚混合脂肪酸气相色谱图
[0035]图3是本发明实施例1制得的药品级大豆亚油酸气相色谱图
[0036]图4是本发明实施例2制得的药品级大豆亚油酸气相色谱图
[0037]图5是本发明实施例3制得的药品级大豆亚油酸气相色谱图
【具体实施方式】
[0038]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0039]须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
[0040]此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
[0041]实施例1
[0042]一种薄膜精馏制取药品级大豆亚油酸的方法的步骤及其条件如下:
[0043]一级薄膜蒸发:
[0044]将储料罐中融化预热(70°C)后的Ikg大豆皂脚混合脂肪酸(碘价119gl/100g)以2.0kg/h的流速经输送泵送入薄膜蒸发器中，控制薄膜加热器的温度90°C，系统的真空度含lOOOPa，刮膜转速100r/min，冷凝温度常温，将溶解的气体、水分和易挥发的组分脱除。未被蒸出的物料(重组分)重新进入储料罐。
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