一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种提取熊果酸和齐墳果酸的方法，具体地说是设及一种从蓝替果实 中提取熊果酸和齐墳果酸的方法。
【背景技术】
[0002] 蓝替，英文名称：Blueberry,意为蓝色浆果，属杜酷花科，越橘属植物。起源于北 美。蓝替果实中含有丰富的营养成分，具有防止脑神经老化、保护视力、强屯、、抗癌、软化血 管、增强人机体免疫力等作用。蓝替果实中含有花青素，酪酸，熊果酸和齐墳果酸等多种有 效的活性成分。熊果酸扣"〇11〇3^(1)又名乌苏酸，分子式〔30化803，分子量456.68，是存 在于很多天然植物中的一种五环=祗类化合物，具有多种生物活性，包括抗肝炎、抗肿瘤、 抗艾滋病病毒、抗菌、消炎等。其结构如下：
[0003]
[0004] 齐墳果酸和熊果酸是同分异构体，又称±当归酸，广泛存在于特定科属的叶和果 实中，具有清热、抗炎、强屯、、降血糖、降血脂、抑制变态反应、利胆和退黄等活性，为保肝良 药，可用于预防和治疗肝病、风湿、频疾、肠炎等疾病。
[0005]目前，对蓝替的研究大都集中在花青素类，而对蓝替中熊果酸和齐墳果酸的提取 精制工艺报道很少。因此，开发从蓝替果实中提取熊果酸和齐墳果酸的工艺有助于深入利 用蓝替果实资源。
【发明内容】
[0006] 基于上述技术问题，本发明提供一种从蓝替果实中提取熊果酸和齐墳果酸的方 法。
[0007] 本发明所采用的技术解决方案是：
[0008] -种从蓝替果实中提取熊果酸和齐墳果酸的方法，包括W下步骤：
[0009]a提取步骤：将蓝替果实与乙醇溶液混合，在超声波条件下提取，得到提取液；
[0010]b吸附步骤：将提取液进行离屯個液分离，得到上清液和固体残渣，将上清液吸附 于大孔吸附树脂柱；
[0011] C洗脱步骤：先用水进行洗涂，弃去洗涂液，然后用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱 液；
[001引 d干燥步骤：将洗脱液进行浓缩干燥，得到熊果酸和齐墳果酸。
[0013] 优选的，在提取步骤之前还包括对蓝替果实进行预处理的步骤：选取蓝替果实作 为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后在50~60°C下烘干比。
[0014] 优选的，所述预处理步骤还包括：对烘干好的蓝替果实进行研磨。
[0015] 优选的，步骤a中：所述乙醇溶液的质量百分比浓度为80%~100%，蓝替果实与 乙醇溶液的固液质量比为1 : 15~25。
[0016] 优选的，步骤a中：所述超声波功率为100~150W，超声波提取时间为30~60min。
[0017] 优选的，步骤b中：所述离屯、转速为3000~8000巧m。
[001引优选的，步骤b中：所述大孔吸附树脂柱中填充聚苯乙締型大孔树脂，聚苯乙締型 大孔树脂的重量为所述蓝替果实重量的5~15%。
[0019] 优选的，步骤C中：所述洗涂水用量为2~10倍柱体积；所述乙醇溶液用量为3~ 8倍柱体积，乙醇溶液的质量百分比浓度为60%~100%。
[0020] 优选的，步骤d中：所述浓缩干燥方式为鼓风干燥。
[0021] 优选的，步骤d中：所述浓缩干燥溫度为45 °C。
[0022] 本发明的有益技术效果是：
[0023] 本发明从蓝替果实中提取熊果酸和齐墳果酸，为蓝替资源开发提供了一种新的途 径。本发明采用超声波萃取和大孔树脂富集等提取步骤，使熊果酸和齐墳果酸的纯度能达 到95 %W上，而且具有提取工艺简单，无需大型设备，所用试剂无毒，环境友好，成本低，极 大地降低了能源消耗等优点。
【具体实施方式】
[0024]W下通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0025] 实施例1
[0026] 选取优质蓝替果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后 将控去外面水分的蓝替果实在55°C下烘干1.化。将烘干好的蓝替果实进行粉碎，粉碎成 直径80目的微粒。将粉碎后的蓝替果实与乙醇溶液混合，乙醇溶液作为提取剂，质量百分 比浓度为90%，调节粉碎后蓝替果实与乙醇溶液的固液比为1:20,在超声波条件下提取 45min，超声波功率为50W，得到提取液。将提取液进行离屯、固液分离，离屯、转速为4000rpm， 过滤除去残渣，收集上清液，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂柱中装填聚苯 乙締型大孔树脂，聚苯乙締型大孔树脂的重量为所述粉碎后蓝替果实重量的10%。然后进 行洗脱，先用5倍柱体积的水从大孔吸附树脂柱中进行洗涂，弃去洗涂液，再用6倍柱体积 浓度为80%的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。最后将洗脱液在45°C下（鼓风干燥）浓缩 干燥得到熊果酸和齐墳果酸制品0. 5g。经高效液相检测，其中齐墳果酸和熊果酸含量分别 为 0. 390g和 0. 102g，总纯度为 98. 4%。
[0027] 实施例2
[0028] 选取优质蓝替果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然 后将控去外面水分的蓝替果实在5(TC下烘干1.化。将烘干好的蓝替果实进行粉碎，粉碎 成直径80目的微粒。将粉碎后的蓝替果实与乙醇溶液混合，乙醇溶液作为提取剂，质量 百分比浓度为100%，调节粉碎后蓝替果实与乙醇溶液的固液比为1:15,在超声波条件下 提取60min，超声波功率为150W，得到提取液。将提取液进行离屯、固液分离，离屯、转速为 SOOOrpm，过滤除去残渣，收集上清液，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂柱 中装填聚苯乙締型大孔树脂，聚苯乙締型大孔树脂的重量为所述粉碎后蓝替果实重量的 15%。然后进行洗脱，先用2倍柱体积的水从大孔吸附树脂柱中进行洗涂，弃去洗涂液，再 用8倍柱体积浓度为60%的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。最后将洗脱液在45°C下（鼓 风干燥）浓缩干燥得到熊果酸和齐墳果酸0. 52g。经高效液相检测，其中齐墳果酸和熊果酸 含量分别为0. 399g和0. 106g，总纯度为97. 12%。
[002引实施例3
[0030] 选取优质蓝替果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然 后将控去外面水分的蓝替果实在60°C下烘干1.化。将烘干好的蓝替果实进行粉碎，粉碎 成直径80目的微粒。将粉碎后的蓝替果实与乙醇溶液混合，乙醇溶液作为提取剂，质量 百分比浓度为80%，调节粉碎后蓝替果实与乙醇溶液的固液比为1:25,在超声波条件下 提取30min，超声波功率为100W，得到提取液。将提取液进行离屯、固液分离，离屯、转速为 3000rpm，过滤除去残渣，收集上清液，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂柱中 装填聚苯乙締型大孔树脂，聚苯乙締型大孔树脂的重量为所述粉碎后蓝替果实重量的5%。 然后进行洗脱，先用10倍柱体积的水从大孔吸附树脂柱中进行洗涂，弃去水洗涂液，再用3 倍柱体积浓度为100%的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。最后将洗脱液在45°C下（鼓风 干燥）浓缩干燥得到熊果酸和齐墳果酸0. 53g。经高效液相检测，其中齐墳果酸和熊果酸含 量分别为0. 398g和0. 108g，总纯度为95. 47 %。
【主权项】
1. 一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于包括以下步骤： a提取步骤：将蓝莓果实与乙醇溶液混合，在超声波条件下提取，得到提取液； b吸附步骤：将提取液进行离心固液分离，得到上清液和固体残渣，将上清液吸附于大 孔吸附树脂柱； c洗脱步骤：先用水进行洗涤，弃去洗涤液，然后用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液； d干燥步骤：将洗脱液进行浓缩干燥，得到熊果酸和齐墩果酸。2. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，在提取步骤之前还包括对蓝莓果实进行预处理的步骤：选取蓝莓果实作为原料，用清洁 水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后在50~60°C下烘干lh。3. 根据权利要求2所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，所述预处理步骤还包括：对烘干好的蓝莓果实进行研磨。4. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，步骤a中：所述乙醇溶液的质量百分比浓度为80%~100%，蓝莓果实与乙醇溶液的固 液质量比为1 : 15~25。5. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，步骤a中：所述超声波功率为100~150W，超声波提取时间为30~60min。6. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，步骤b中：所述离心转速为3000~8000rpm。7. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，步骤b中：所述大孔吸附树脂柱中填充聚苯乙烯型大孔树脂，聚苯乙烯型大孔树脂的重 量为所述蓝莓果实重量的5~15%。8. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，步骤c中：所述洗涤水用量为2~10倍柱体积；所述乙醇溶液用量为3~8倍柱体积， 乙醇溶液的质量百分比浓度为60%~100%。9. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在 于，步骤d中：所述浓缩干燥方式为鼓风干燥。10. 根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征 在于，步骤d中：所述浓缩干燥温度为45°C。
【专利摘要】本发明公开了一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，包括以下步骤：将蓝莓果实与乙醇溶液混合，在超声波条件下提取，得到提取液；将提取液进行离心固液分离，得到上清液和固体残渣，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱；先用水进行洗脱，然后用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液进行浓缩干燥，得到熊果酸和齐墩果酸。本发明从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸，为蓝莓资源开发提供了一种新的途径。本发明采用超声波萃取和大孔树脂富集等提取步骤，使熊果酸和齐墩果酸的纯度能达到95％以上，而且具有提取工艺简单，无需大型设备，所用试剂无毒，环境友好，成本低，极大地降低了能源消耗等优点。
【IPC分类】C07J63/00
【公开号】CN105218616
【申请号】CN201510697047
【发明人】陈新, 徐丽, 刘庆忠, 魏海蓉, 宗晓娟, 朱东姿, 王甲威, 谭钺
【申请人】山东省果树研究所
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月23日