一种杂花薰衣草精油及其精制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种杂花薰衣草精油的精制方法。
【背景技术】
[0002]薰衣草为唇形科薰衣草属多年生亚灌木植物，又名香水植物，黄香草，原产于地中海地区，是珍贵的天然香料植物，素有“芳香药草”之美誉。我国于20世纪初期从国外引种，现在已经在新疆、陕西、江苏等地大面积推广种植，新疆伊犁被称为“中国薰衣草之乡”。薰衣草精油由薰衣草的花穗中提取，因含有较多的烯、酮、酯类的芳香物质，芳香宜人。研究表明，薰衣草精油具有镇静催眠、抗菌消炎、驱虫、抗氧化、祛疤、促进伤口愈合、降压、抗凝血等功效，广泛应用于食品、化妆品和医药领域。不同品种的薰衣草精油成分及组分含量有很大差异，精油品质参差不齐。GB/T12653 — 2008规定薰衣草精油四种成分含量满足下列要求:樟脑< 1.5%，芳樟醇20%?43%，乙酸芳樟酯25%?47%，乙酸薰衣草酯0%?8%。新疆伊犁栽种的精油类薰衣草主要有蓝白花、法国蓝和杂花薰衣草。其中蓝白花薰衣草精油品质最高，各项指标均符合国家标准，但精油产量最低；法国蓝薰衣草精油樟脑、芳樟醇含量符合国标要求，但乙酸薰衣草酯含量略低，乙酸薰衣草酯含量高于标准值；杂花薰衣草栽培量最大，精油含量最高，但精油中樟脑含量高达14.57%，接近国标要求的10倍，因而品质最差，对其应进行精制纯化，以提尚其精油品质和经济效益显得迫在眉睫。
[0003]分子蒸馆?(MolecularDistillat1n，MD)又叫短程蒸馆KShort PathDistillat1n)，是一种在高真空环境下所进行的非平衡连续蒸馏过程，也是一种无沸腾的高效新型液-液分离技术。常规蒸馏利用组分沸点的不同进行分离，而分子蒸馏技术是在高真空(0.1?1.0 mbar)的条件下，将液体分子加热，利用混合物组分中不同分子平均自由程的差异进行分离。一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大，分子蒸馏的原理即是在大于重分子自由程而小于轻分子自由程处设置一冷凝面，使轻分子不断地冷凝在冷凝面上，重分子由于达不到冷凝面而沿蒸发面馏出，从而分离轻重组分，分子量差越大，分离效果越明显。工业应用中最广泛的是刮膜式分子蒸馏器。在分子蒸馏过程中，影响分离效果的因素有温度、压力、转速、进料速度等。温度和压力是主要影响因素，因为温度和压力改变影响分子自由程的大小，进而影响分离效果，转速和进料速度影响液膜的流动状态以及液膜的传质传热效果。分子蒸馏较常规蒸馏有显著的优点:蒸馏温度低，受热时间短，不会对物质本身造成破坏，因此适合对高沸点、热敏性、易氧化物料进行有效分离；蒸馏压力小，真空度高，避免易氧化物质的氧化分解，并能有效脱除混合液中的低分子物质；此外，分子蒸馏还具有分离程度及产品回收率高，分离不可逆，没有沸腾现象，操作简单，清洁环保的特点。将分子蒸馏技术与设备应用于降低杂花薰衣草中樟脑的含量，对于提升杂花薰衣草的品质和市场竞争力，促进新疆薰衣草产业的发展有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种采用分子蒸馏法精制杂花薰衣草精油的方法，该方法降低了杂花薰衣草精油中脂肪酸、桉叶油醇、樟脑等杂质的含量，提高了杂花薰衣草的品质，同时精油加热温度低，能耗低，加热时间短，蒸发强度高，效率高，最大限度了保持了精油的天然品质，对环境亦无污染。该方法得到的薰衣草精油澄清透明，气味纯正，经GC-MS检测，对薰衣草精油品质影响最大的樟脑含量已符合国家标准要求。
[0005]为实现上述目标，本发明所采用技术方案:
一种杂花薰衣草精油及其精制方法，其具体步骤为:
1、将杂花薰衣草精油置于-10~_50°C条件下，预冻l~12h。
[0006]2、将预冻后的杂花薰衣草精油迅速置于低温冷冻离心机中，控制离心机的温度为-520°C，转速为5000~20000rpm/min，离心10~30min，迅速倒出上清备用。
[0007]3、将低温冷冻离心的上清液，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35-50°C，蒸发温度为45~80°C，冷却温度为-5~_30°C，蠕动栗频率为5~50Hz，刮膜器转速为100~200rpm/min,蒸发压力为0.5~30mbar，收集轻组分备用。
[0008]4、将一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40~55°C，蒸发温度为50~90°C，冷却温度为-10~_35°C，蠕动栗频率为5~30Hz，刮膜器转速为 60~150rpm/min,蒸发压力为 0.l~20mbar。
[0009]5、杂花薰衣草精油精制后经GC-MS检测:脂肪酸含量为2.61-2.88%，桉叶油醇含量为 0.67%~0.98%，樟脑含量为 1.40%~1.48%，得率为 65.22-74.28%。
[0010]说明书附图
图1杂花薰衣草原油GC-MS图；
图2冷冻离心后上清液的GC-MS图；
图3 二次分子蒸馏后轻组份的GC-MS图。
【具体实施方式】
[0011]实例一
将杂花薰衣草精油置于-20°C条件下，预冻2h。将预冻后的杂花薰衣草精油迅速置于低温冷冻离心机中，控制离心机的温度为-10°C，转速为10000rpm/min，离心20min，迅速倒出上清液备用。将低温冷冻离心的上清液，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40°C，蒸发温度为50°C，冷却温度为_30°C，蠕动栗频率为10Hz，刮膜器转速为150rpm/min，蒸发压力为lOmbar，收集轻组分备用。将一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为50°C，蒸发温度为70°C，冷却温度为_25°C，蠕动栗频率为15Hz，刮膜器转速为120rpm/min,蒸发压力为lOmbar。杂花薰衣草精油精制后经GC-MS检测:脂肪酸含量为2.62%，桉叶油醇含量为0.69%%，樟脑含量为1.42%，得率为72.43%。
[0012]实例2
将杂花薰衣草精油置于_25°C条件下，预冻4h。将预冻后的杂花薰衣草精油迅速置于低温冷冻离心机中，控制离心机的温度为_20°C，转速为15000rpm/min，离心15min，迅速倒出上清备用。将低温冷冻离心的上清，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35°C，蒸发温度为55°C，冷却温度为_25°C，蠕动栗频率为15Hz，刮膜器转速为180rpm/min，蒸发压力为20mbar，收集轻组分备用。将一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为55°C，蒸发温度为75°C，冷却温度为_20°C，蠕动栗频率为20Hz，刮膜器转速为100rpm/min，蒸发压力为20mbar。杂花薰衣草精油精制后经GC-MS检测:脂肪酸含量为2.80%，桉叶油醇含量为0.91%，樟脑含量为1.45%，得率为73.17%。
[0013]实例 3
将杂花薰衣草精油置于_15°C条件下，预冻8h。将预冻后的杂花薰衣草精油迅速置于低温冷冻离心机中，控制离心机的温度为_15°C，转速为12000rpm/min，离心30min，迅速倒出上清备用。将低温冷冻离心的上清，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40°C，蒸发温度为60°C，冷却温度为_15°C，蠕动栗频率为18Hz，刮膜器转速为160rpm/min，蒸发压力为16mbar，收集轻组分备用。将一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为45°C，蒸发温度为80°C，冷却温度为-15°C，蠕动栗频率为18Hz，刮膜器转速为80rpm/min,蒸发压力为5mbar。杂花薰衣草精油优化后经GC-MS检测:脂肪酸含量为2.74%，桉叶油醇含量为0.89%，樟脑含量为1.48%，得率为74.12%。
【主权项】
1.一种杂花薰衣草精油其特征在于:该杂花薰衣草精油中脂肪酸含量为2.61-2.88%，桉叶油醇含量为0.67%~0.98%，樟脑含量为1.40%~1.48%，其主要通过a低温预冻、b低温冷冻离心、c 一次分子蒸馏、d 二次分子蒸馏4步实现该精制效果，精油得率为65.22%~74.28%。2.根据权利要求1所述低温预冻其特征在于:低温预冻温度为-10~_5(TC，预冻时间为.l~12h。3.根据权利要求1所述低温冷冻离心其特征在于:控制低温冷冻离心机的温度为-5~-20°C，转速为5000~20000rpm/min，离心时间为10~30min，收集上清备用。4.根据权利要求1所述一次分子蒸馏其特征在于:将低温冷冻离心的上清液，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35~50°C，蒸发温度为45~80°C，冷却温度为_5~-30°C，蠕动栗频率为5~50Hz，刮膜器转速为100~200rpm/min，蒸发压力为.0.5~30mbar,收集轻组分备用。5.根据权利要求1所述二次分子蒸馏其特征在于:将一次分子蒸馏所得轻组分，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40~55°C，蒸发温度为50~90°C，冷却温度为-10~-35°C，蠕动栗频率为5~30Hz，刮膜器转速为60~150rpm/min，蒸发压力为.0.l~20mbar。
【专利摘要】本发明涉及一种杂花薰衣草精油及其精制方法,是将水蒸气蒸馏获得的杂花薰衣草精油经低温预冻、低温冷冻离心，去除部分脂肪酸、桉叶油醇和樟脑；一次分子蒸馏、二次分子蒸馏去除大部分桉叶油醇和樟脑。精制后杂花薰衣草精油中脂肪酸的含量由精制前的4.23%降至2.61%~2.88%；桉叶油醇含量由精制前的18.31%降至0.67%~0.98%；樟脑含量由14.57%降至1.40%~1.48%，已符合国标（GB/T12653－2008）中关于樟脑含量的要求。整个精制过程得率为65.22%~74.28%。本发明工艺简单、得率较高，采用冷冻离心结合分子蒸馏的技术，降低了杂花薰衣草精油中脂肪酸、桉叶油醇、樟脑的含量，使樟脑的含量达到国标要求，提高了杂花薰衣草的品质和市场竞争力。
【IPC分类】C11B9/00
【公开号】CN105296158
【申请号】CN201510873521
【发明人】赵伯涛, 陈斌, 钱骅, 黄晓德, 朱羽尧, 郝瑞芬
【申请人】中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年12月3日