一种复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明创造属于高分子材料技术领域，尤其是涉及一种脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法。
【背景技术】
[0002]茶多酸(Tea Polyphenols)是茶叶中多酸类物质的总称，一种高效天然抗氧化剂。具有清除自由基、抑制体外细菌生长、预防疾病等功能。茶多酚抗氧化性的作用基质为:茶多酚的酚羟基有供氢体，能与游离基结合，从而中断连锁反应，达到抗氧化的目的。而茶多酚的油不溶性限制了其在食品和医药中的应用，为了改善其在油脂中的应用，常见的方法是在茶多酚分子结构上引入脂肪链，或者对茶多酚脂质体化，增加其油溶性。但是经过改性之后的茶多酚稳定性差，并且对酚羟基的损害较大，影响其抗氧化性。微胶囊技术是将固体、液体或气体物质包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒的一种技术。乙基纤维素是一种难溶于水而溶于有机溶剂的纤维素衍生物，表面为多孔状。通过脂溶性壁材乙基纤维素包埋茶多酚之后能改善茶多酚在食用油中的溶解效果。又由于其表面的孔洞结构，能缓释茶多酚，对油脂起到清除自由基、抗氧化的效果，可以取代人工抗氧化剂，有很大的应用价值和市场前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服天然抗氧化剂茶多酚的油不溶性，限制了其在食用油中的使用，而就现有的技术，对茶多酚的改性，一般是对酚羟基分子上引入脂肪链，而这种方法又限制了其抗氧化活性。提供一种茶多酚微胶囊的制备方法，得到的微胶囊可以保护茶多酚不受外界环境的影响，提高货架期，而且能改善它在油脂中的溶解效果。本发明的技术方案是:
[0004](1)将乙基纤维素溶解于乙酸乙酯中，室温下磁力搅拌器搅拌，使乙基纤维素均匀分散至乙酸乙酯中；添加0.5-2%乳化剂蔗糖酯，室温下搅拌，按芯材壁材比1:5-6添加茶多酚，继续搅拌得到均匀乳液；
[0005](2)在磁力搅拌器不停的前提下，按溶剂非溶剂比1:3-5(乙酸乙酯为溶剂，石油醚为非溶剂)，加入石油醚，乙基纤维素迅速析出包裹茶多酚；
[0006](3)室温下4000-6000rmp离心10_15min,取下层固体,30-45 °C真空冷冻干燥l-2h，以除去多余的有机溶剂，研磨得到茶多酚微胶囊。
[0007]上述制备方法中，乙基纤维素溶解于乙酸乙酯中，优选浓度为4% (质量浓度)，黏度为9cP。
[0008]上述制备方法中，溶剂非溶剂比优选为1:3。
[0009]上述制备方法中，乳化剂蔗糖酯使茶多酚更容易包裹在乙基纤维素中，乳化剂蔗糖酯的浓度优选1 %，HLB值优选5。
[0010]上述制备方法中，选择芯材壁材比1:6为最佳，随着芯材壁材比的降低，粒径越来越小。
[0011]上述制备方法中，真空冷冻干燥温度优选40°C，干燥时间优选1.5h。
[0012]本发明的优点和积极效果是:
[0013](1)本发明提供的水溶性茶多酚脂溶性化是将茶多酚微胶囊化，得到的微胶囊包埋率高，粒径小。
[0014](2)本发明的茶多酚微胶囊按照国家标准添加，能均匀分散且茶多酚能缓释至食用油中，茶多酚微胶囊有更高的稳定性和抗氧化性，可以取代人工抗氧化剂，有很大的应用价值和市场前景。
[0015](3)本发明的制备方法成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，制得的茶多酚微胶囊稳定，可取代人工抗氧化剂使用于食用油中。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0017]本发明是利用溶剂非溶剂法对水溶性茶多酚微胶囊化得到脂溶性茶多酚微胶囊，其具体实施例为:
[0018](1)准确称取0.4g乙基纤维素、10ml乙酸乙酯置于圆底烧瓶中，室温下磁力搅拌器搅拌lh，使乙基纤维素均匀分散至乙酸乙酯中；
[0019](2)添加乳化剂蔗糖酯0.5g，其HLB值为5，室温下磁力搅拌器搅拌lh，使其均匀分散，按芯材壁材比1:6添加茶多酚，继续搅拌2h得到均匀乳液；
[0020](3)磁力搅拌器不停，按溶剂非溶剂比1:3，加入30ml石油醚，乙基纤维素迅速析出包裹茶多酸，快速倒入离心管中，室温下6000rmp离心lOmin,取下层固体；
[0021](4)40°C真空冷冻干燥1.5h，以除去多余的有机溶剂，研磨得到茶多酚微胶囊。
[0022]按照上述方法制备的茶多酚微胶囊的粒径分布范围在34.62-45.40 μ m。
[0023]以上对本发明创造的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
【主权项】
1.一种复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将乙基纤维素溶解于乙酸乙酯中，室温下磁力搅拌器搅拌，使乙基纤维素均匀分散至乙酸乙酯中；添加0.5-2%乳化剂蔗糖酯，室温下搅拌，按芯材壁材比1:5-6添加茶多酚，继续搅拌得到均匀乳液； (2)在磁力搅拌器不停的前提下，按溶剂非溶剂比1:3-5(乙酸乙酯为溶剂，石油醚为非溶剂)，加入石油醚，乙基纤维素迅速析出包裹茶多酚； (3)室温下4000-6000rmp离心10_15min，取下层固体，30_45°C真空冷冻干燥l_2h，以除去多余的有机溶剂，研磨得到茶多酚微胶囊。2.根据权利要求1所述的复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于:乙基纤维素溶解于乙酸乙酯中，浓度为4%，黏度为9cP。3.根据权利要求1所述的复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于:溶剂非溶剂比为1:3。4.根据权利要求1所述的复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于:乳化剂蔗糖酯的浓度为1%。5.根据权利要求1所述的复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于:乳化剂蔗糖酯的HLB值为5。6.根据权利要求1所述的复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于:芯材壁材比为1:6。7.根据权利要求1所述的复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，其特征在于:真空冷冻干燥温度为40°C，干燥时间为1.5h。
【专利摘要】本发明涉及一种复合纤维脂溶性茶多酚微胶囊的制备方法，将水溶性茶多酚由脂溶性壁材微胶囊化之后用于食用油中。通过溶剂非溶剂法对水溶性茶多酚微胶囊化得到脂溶性茶多酚微胶囊。疏水材料乙基纤维素为壁材，天然抗氧化剂茶多酚为芯材，壁材溶解于乙酸乙酯中，添加乳化剂蔗糖酯均匀分散，按芯材壁材比1:5-6添加茶多酚。常温搅拌得均匀乳液，添加非溶剂石油醚使乙基纤维素迅速包裹茶多酚析出，离心后，取下层固体部分，真空冷冻干燥、研磨得到茶多酚微胶囊。本发明成本低廉，操作过程简单，得到的微胶囊包埋率高，粒径小，按照国家标准添加，茶多酚微胶囊能均匀分散且茶多酚能缓释至食用油中，可以取代人工抗氧化剂，有很大的应用价值和市场前景。
【IPC分类】C11B5/00
【公开号】CN105296154
【申请号】CN201410245969
【发明人】李昌模, 唐婷, 王硕
【申请人】天津科技大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年6月4日