玫瑰花脂溶性成份的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物有效成份萃取工艺技术领域，特别涉及一种玫瑰花脂溶性成份的提取方法。
【背景技术】
[0002]玫瑰花提取物性质温和、可缓和情绪、平衡内分泌、补血气、美颜护肤，对肝及胃有调理的作用。介于上述原因，今年来市面上添加了玫瑰提取物的产品越来越多，玫瑰提取物包括粉状提取物、玫瑰花汁及脂溶性提取物(市面上也称脂溶性提取物为玫瑰挥发油)。
[0003]玫瑰花提取物的传统生产工艺是以盐浸、冷冻或新鲜玫瑰花为原料，采用水中蒸馏的方法，以蒸汽或电能为热源将蒸馏釜加热至釜内温度高于水的沸点，沸腾产生的水蒸汽携带玫瑰花中的挥发性成分至冷凝装置，冷凝后的混合液体经过油-水分离装置，分别得到玫瑰挥发油和玫瑰花露水。蒸馏釜内未蒸发的混合液经过过滤、分离、浓缩得到玫瑰花提取物。随着社会的发展，传统的生产工艺已无法适用企业生产要求，具体原因在于:传统方法提取效率低且存在残渣中有效成份含量过高的缺陷。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种提取效率高、残渣中有效成份含量低且适合企业大规模生产的玫瑰花脂溶性成份的提取方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:一种玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步骤:
步骤一、将玫瑰花原料挤干、脱水，将玫瑰花组织液从玫瑰花原料中分离出去；
步骤二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶剂以及分离组织液后的玫瑰花原料，石油醚或R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为15:1-10:1 ;
步骤三、保持萃取釜密闭，在20KHZ-28 KHz频率超声波作用下将玫瑰花中脂溶性成份快速溶解至溶剂中，进而得到玫瑰花脂溶性浸膏，在本步骤中，萃取釜内压力控制在0.1MPa-l.6MPa、釜内温度控制在 35°C -73°C ；
步骤四、将步骤三中得到的玫瑰花脂溶性浸膏在真空度lOOPa、温度60°C的条件下通过薄膜蒸发脱除其中残留的溶剂，再在真空度10Pa、温度80-150°C的条件下进行分子蒸馏分离，玫瑰花脂溶性浸膏分离为玫瑰轻组份及玫瑰重组份；
步骤五、将步骤四中得到的玫瑰轻组份首先经过-15-18°C初步冷凝，再将其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到所述玫瑰脂溶性成分。
[0006]优选的，所述步骤二中往萃取釜中加入的溶剂为R134a，所述R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为11.5:1 ;
所述步骤三中超声波频率为25KHz，所述萃取釜内压力为1.2MPa、釜内温度为52°C。
[0007]本发明取得的有益效果在于:本发明提供了一种玫瑰花脂溶性成份的提取方法，该方法采用有机溶剂并配合超声波“空化”作用先将脂溶性成份快速溶解于溶剂中，然后通过薄膜蒸发及分子蒸馏分离轻、重组份，最后通过初冷凝及深度冷凝得到玫瑰花脂溶性成份，该方法适用于企业大规模生产，提取效率高，生产后的残渣中有效成份含量低。
【具体实施方式】
[0008]作为本发明的一种【具体实施方式】，一种玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步骤:
步骤一、将玫瑰花原料挤干、脱水，将玫瑰花组织液从玫瑰花原料中分离出去；
步骤二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶剂以及分离组织液后的玫瑰花原料，石油醚或R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为15:1-10:1 ;
步骤三、保持萃取釜密闭，在20KHZ-28 KHz频率超声波作用下将玫瑰花中脂溶性成份快速溶解至溶剂中，进而得到玫瑰花脂溶性浸膏，在本步骤中，萃取釜内压力控制在0.1MPa-l.6MPa、釜内温度控制在 35°C -73°C ；
步骤四、将步骤三中得到的玫瑰花脂溶性浸膏在真空度lOOPa、温度60°C的条件下通过薄膜蒸发脱除其中残留的溶剂，再在真空度10Pa、温度80-150°C的条件下进行分子蒸馏分离，玫瑰花脂溶性浸膏分离为玫瑰轻组份及玫瑰重组份；
步骤五、将步骤四中得到的玫瑰轻组份首先经过-15-18°C初步冷凝，再将其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到所述玫瑰脂溶性成分。
[0009]需要说明的是，在上述实施方式中，步骤一中的玫瑰花原料可以是盐浸、冷冻或新鲜玫瑰花，挤干、脱水采用的是现有技术(或者说传统工艺)中的挤干、脱水方法，为简化表述，在此不再赘述。步骤四中的薄膜蒸发及分子蒸馏采用的是现有技术中的薄膜蒸发及分子蒸馏设备，本发明并不涉及设备方面的改进。
[0010]作为一种优选的实施方式，在上述步骤二中往萃取釜中加入的溶剂优选为R134a，R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为11.5:1 ;申请人通过反复实践发现，采用R134a溶剂且溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为11.5:1可以提高脂溶性成份的萃取量，生产后的残渣中剩余脂溶性成份的含量可以控制在15%以内。
[0011]除此之外，步骤三中超声波频率优选为25KHz，萃取釜内压力优选为1.2MPa、釜内温度优选为52°C。采用25KHz频率的超声波、控制釜内压力为1.2MPa、釜内温度为52°C可以进一步将生产后的残渣中剩余脂溶性成份的含量降低到8%以内。
[0012]上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
[0013]最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。
【主权项】
1.玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步骤: 步骤一、将玫瑰花原料挤干、脱水，将玫瑰花组织液从玫瑰花原料中分离出去； 步骤二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶剂以及分离组织液后的玫瑰花原料，石油醚或R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为15:1-10:1 ; 步骤三、保持萃取釜密闭，在20KHZ-28 KHz频率超声波作用下将玫瑰花中脂溶性成份快速溶解至溶剂中，进而得到玫瑰花脂溶性浸膏，在本步骤中，萃取釜内压力控制在0.1MPa-l.6MPa、釜内温度控制在 35°C -73°C ； 步骤四、将步骤三中得到的玫瑰花脂溶性浸膏在真空度lOOPa、温度60°C的条件下通过薄膜蒸发脱除其中残留的溶剂，再在真空度10Pa、温度80-150°C的条件下进行分子蒸馏分离，玫瑰花脂溶性浸膏分离为玫瑰轻组份及玫瑰重组份； 步骤五、将步骤四中得到的玫瑰轻组份首先经过-15-18°C初步冷凝，再将其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到所述玫瑰脂溶性成分。2.根据权利要求1所述的玫瑰花脂溶性成份的提取方法，其特征在于: 所述步骤二中往萃取釜中加入的溶剂为R134a，所述R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为11.5:1 ; 所述步骤三中超声波频率为25KHz，所述萃取釜内压力为1.2MPa、釜内温度为52°C。
【专利摘要】本发明提供一种玫瑰花脂溶性成份的提取方法，包括以下步骤：步骤一、将玫瑰花原料挤干、脱水，将玫瑰花组织液从玫瑰花原料中分离出去；步骤二、往萃取釜中加入石油醚或R134a溶剂，石油醚或R134a溶剂与分离组织液后的玫瑰花原料的重量配比为15：1-10：1；步骤三、在20KHz-28KHz频率超声波作用下将脂溶性成份快速溶解至溶剂中，萃取釜内压力0.1MPa-1.6MPa、釜内温度35℃-73℃；步骤四、将玫瑰花脂溶性浸膏在真空度100Pa、温度60℃的条件下通过薄膜蒸发脱除残留溶剂，再在真空度10Pa、温度80-150℃的条件下进行分子蒸馏分离为玫瑰轻组份及玫瑰重组份；步骤五、将玫瑰轻组份先经过-15-18℃初步冷凝，再将其用液氮深度冷凝，最后收集即可得到玫瑰脂溶性成分。
【IPC分类】B01D11/02
【公开号】CN105268211
【申请号】CN201510845739
【发明人】黄广林, 韩延欣, 许忠海
【申请人】湖南省广林农业科技开发有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月30日