一种检测掺杂大豆油香油纯度的方法与流程

技术领域：

本申请涉及油脂检测领域，尤其是掺杂大豆油的香油纯度的检测。

背景技术：
：

常用的食用植物油有玉米油、花生油、大豆油、山茶油、菜籽油、葵花籽油和香油等，所含的成分复杂，但都包含脂肪酸、维他命等各类营养物质，是人类膳食的重要组成部分。在代谢循环中，除提供能量外，还提供了一些人体自身不能合成的营养物质，如不饱和脂肪酸和脂溶性维他命。其中香油是众多植物油中最为珍贵的食用油，香油由于其独特的香味和滋味，深受人们的喜爱，但由于香油是由芝麻压榨出来的，而芝麻的产量又相对较低，因此，导致香油也是价格最贵的油类。

正因为香油产量低和价格高，导致市场上有非法经营者对其掺杂造假，谋取暴利，香油掺杂现象屡见不鲜，是由于市场上的对香油含量的测量工具和方法相对较少，并且实验室检测方法要求专业性强，操作繁琐复杂，难以推广使用。而国家对香油的纯度标准也没有特别具体的要求，这也是市场上难以检测和杜绝掺杂现象发生的原因之一。

食用植物油的主要成分是脂肪酸，种类有几十种，很多植物油所含的脂肪酸都有重叠，这也是香油掺杂现象可以出现的原因之一，目前在优质香油中掺杂大豆油、葵花油较多，不会影响香油的香味和口感，在高利润的驱使下，不法商贩就采用这样的方式勾兑掺杂香油向市民出售，不但损害了消费者的合法权益，同时对其他食用油掺杂廉价低质量的掺杂油也对人们的健康造成了潜在的损害。所以开展如香油等食用油快速、准确检测方法的研究，对于监测食用油安全，制定相关的行业标准、乃至法律法规都有着积极的意义。

目前食用植物油脂肪酸含量检测较为常见的方法有气相色谱法(gc)，气相色谱质谱联用法(gc-ms)，以及高效液相色谱法(hplc)等，但这几种方法均属于化学分析方法，所使用的设备操作比较复杂，需要对待测样品进行预处理，检测耗时长，不利于推广。目前，如近红外光谱法(nir)、中红外光谱法(mir)、傅里叶红外光谱法、拉曼光谱法等振动光谱技术应用于食用植物油检测的研究开展比较广泛。

与红外光谱相比，拉曼光谱包含的峰大多比较锐利；具有优秀的指纹能力，即拉曼特征峰与有机分子官能团对应，峰的微小变化可以反映出各脂肪酸成分含量的变化。由于食用植物油脂肪酸之间的差异主要是碳碳双键(c＝c)数量的不同，并且非极性基团(c＝c)的拉曼活性很强，因此拉曼光谱比较适用于食用植物油脂肪酸含量的检测。

本发明人通过长期的实验研究，发现了拉曼图谱和液相色谱一样，在定性分析的同时，可以在图谱中找到定量分析的规律，通过发现这些规律，能够找到解决香油纯度定量检测困难的问题。

技术实现要素：
：

针对上述问题，本发明的目的主要在于提供一种不需要对样品进行处理，操作简单，检测准确的掺杂香油纯度的检测方法，可以有效并准确地快速检测到待测香油的纯度。

技术方案：

一种检测掺杂大豆油香油纯度的方法，其具体步骤包括：

1)首先测量纯香油、大豆油的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1500-1800cm^-1处具有特征峰，并计算出在波段1500-1800cm^-1处特征峰的峰面积sx、sd，以及峰高hx、hd；

2)配置掺杂1％、5％、10％、15％、20％和25％大豆油的掺杂香油，并采用步骤1)的条件测定各个样品的拉曼光谱谱图，分别测定其在1500-1800cm^-1处特征峰的峰面积和峰高；

3)利用偏最小二乘法原理拟合峰面积与峰高比值s/h与大豆油掺杂浓度c之间的关系式，获得s/h＝a×(1+c)²+b，其中0＜c＜1，a＝1.18，b＝1.04，r＝0.995；

4)采用同样波长的激光光源测量被测样品香油的拉曼光谱谱图，确定其在1500--1800cm^-1处的特征峰，并测量其峰面积ss和峰高hs，获得其峰面积和峰高之积shs；

5)将获得的带入步骤3)获得的公式中，计算得出被测香油样品的纯度。

优选的，所述测量光源采用532nm波长的入射激光光源。

优选的，在步骤5)之前先将样品的拉曼光谱与纯香油的拉曼光谱进行比较，若二者重叠，则说明没有掺杂，若不重叠，则继续进行第5)步。

有益效果：

本发明与现有技术相比，具有以下技术效果：

(1)现有技术检索方法繁琐，步骤较多，耗时耗物耗力，采用化学试剂还带来污染，本方法只要测量好标准参数后，检测简单方便，高效准确；

(2)本发明选择了拉曼光谱，其信号纯度高，强度好，噪点低，检测结果准确；

(3)本本方法具有普适性，并且样品不用进行处理，直接检测，并可以进行批量化检测，值得进一步推广到现实生活中。

附图说明：

图1、大豆油(1)和香油(2)的拉曼光谱图；

图2、实施例1样品的拉曼光谱图；

图3、实施例2样品的拉曼光谱图。

附图标号

1.大豆油、2.香油。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。

由图1-图3所示，本发明提供了一种检测掺杂大豆油香油纯度的方法，包括以下实施例。

实施例1

1)方程回归：

首先配置掺杂1％、5％、10％、15％、20％和25％大豆油1的掺杂香油2，采用metrohmmira拉曼光谱仪，在532nm入射光源下测量上述六个样品的拉曼光谱谱图，分别确定各中成分在1500-1800cm^-1处具有特征峰，并计算出在波段1500-1800cm^-1处特征峰的峰面积s1-s6，以及峰高h1-h6；并采用步骤1)的条件测定各个样品的拉曼光谱谱图，分别测定其在1500-1800cm^-1处特征峰的峰面积和峰高；

利用偏最小二乘法原理拟合峰面积平方与峰高比值s/h与大豆油1掺杂浓度c之间的关系式，获得s/h＝1.18(1+c)²+7.04，r＝0.995；

2)测量样品：配置掺杂5％大豆油1的掺杂香油2，按照上述相同方法测量其拉曼光谱谱图(参见图2)，并计算在波段1500-1800cm^-1处特征峰的峰面积s，＝107.54以及峰高h＝12.9；带入上述公式计算得c＝4.96％，误差0.8％。

实施例2

1)方程回归采用实施例1的方程

测量样品：配置掺杂10％大豆油1的掺杂香油2，按照上述相同方法测量其拉曼光谱谱图(参见图3)，并计算在波段1500-1800cm^-1处特征峰的峰面积s，＝115.2以及峰高h＝13.6；带入上述公式计算得c＝9.94％，误差0.6％。

上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明的简单变换后的结构均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变型和改进；所有的变型或改进均应视为本发明的保护范围。