四氟化锗产品纯度的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种四氟化锗产品纯度的检测方法，属于锗的卤化物领域。所述检测方法利用碘酸钾容量法对四氟化锗产品试样进行滴定分析，具体步骤包括：样品用碱吸收液吸收四氟化锗，用硫酸对吸收后的溶液进行酸化处理。在酸性条件下，用还原剂碘酸钾将四价锗还原为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，最后通过公式计算获得四氟化锗产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于氟与锗直接反应制备的，纯度大于95%的四氟化锗产品的分析。
【专利说明】四氟化锗产品纯度的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于锗的卤化物领域，具体涉及一种四氟化锗产品纯度的检测方法。
【背景技术】
[0002]四氟化锗是金属锗化学气相沉积的重要半导体原料，是进行双β衰变测试实验的同位素添加剂。
[0003]四氟化锗产品具有如下特殊化学性质:四氟化锗在常温常压下为无色气体，对空气极为敏感，遇空气发烟。溶于水，与氟化氢的混合物可对低碳钢、铝等有腐蚀作用。四氟化锗为有毒气体，对呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用。
[0004]由于四氟化锗其特殊的化学性质，四氟化锗的取样、试样制备以及分析过程具有较大的难度，目前国内尚无关于四氟化锗纯度的文献报道，只有测定合金中低含量锗的测定方法，如光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法等。
[0005]至今，国内外四氟化锗的纯度分析还没有建立统一标准，同时也没有相应的企业标准、行业标准或其他标准。因此，本领域中迫切需要一种简便易行、准确可靠的检测纯度大于95%的四氟化锗产品的纯度分析方法。
【发明内容】
[0006]本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种适用于以氟气和单质锗为原料的纯度大于95%的四氟化锗产品纯度的检测方法。
[0007]本发明设计原理:利用碘酸钾容量法对四氟化锗产品试样进行滴定分析。具体包括:取样时用碱吸收液吸收四氟化锗气体，吸收后用盐酸酸化，生成四氯化锗。在磷酸盐酸混合溶液中，以次亚磷酸钠还原四价锗为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，最后利用公式计算获得四氟化锗产品的纯度。
[0008]本发明的技术方案是:
一种四氟化锗产品纯度的检测方法，包括以下步骤:
(i )样品制备
a.通过取样装置将0.5g?Sg四氟化锗从样品瓶中取出；
b.用lg/ml的氢氧化钠吸收液20mL?IOOmL将样品定量吸收；
c.将溶液转入烧杯中，加入硫酸与水体积比为1:1的硫酸溶液中和至溶液呈微酸性；
d.将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至IOOmL?IOOOmL,即得样品溶液； (ii)四氟化锗产品纯度分析
利用碘酸钾容量法对四氟化锗试样溶液进行滴定分析，取步骤(i)所得样品溶液5mL?50mL于锥形瓶中，加入IOmL水、3mL?IOmL质量分数为37%的盐酸、IOmL?40mL质量分数为85%的磷酸、3g?6g次磷酸钠,使用盖式漏斗为锥形瓶密封,再加入饱和碳酸氢钠溶液5mL?10mL，加热至沸，待样品冷却后，加入5g/mL淀粉指示剂f 5mL，用1.9668g/L的碘酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈蓝色，且30秒内不变色时，即为滴定终点，记录使用碘酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式(I)计算得到四氟化锗含量:
【权利要求】
1.一种四氟化锗产品纯度的检测方法，其特征在于:包括以下步骤: (i )样品制备 a.通过取样装置将0.5g-Sg四氟化锗从样品瓶中取出； b.用lg/ml的氢氧化钠吸收液20mL-IOOmL将样品定量吸收； c.将溶液转入烧杯中，加入硫酸与水体积比为1:1的硫酸溶液中和至溶液呈微酸性； d.将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至IOOmL-IOOOmL,即得样品溶液； (ii)四氟化锗产品纯度分析 利用碘酸钾容量法对四氟化锗试样溶液进行滴定分析，取步骤(i)所得样品溶液5mL-50mL于锥形瓶中，加入IOmL水、3mL-IOmL质量分数为37%的盐酸、IOmL-40mL质量分数为85%的磷酸、3g-6g次磷酸钠,使用盖式漏斗为锥形瓶密封,再加入饱和碳酸氢钠溶液5mL-10mL，加热至沸，待样品冷却后，加入5g/mL淀粉指示剂f 5mL，用1.9668g/L的碘酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈蓝色，且30秒内不变色时，即为滴定终点，记录使用碘酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式(I)计算得到四氟化锗含量:
【文档编号】G01N21/79GK103439331SQ201310398118
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日
【发明者】贾玲玲, 崔学文, 邓建平, 肖初, 李长富, 钱琳 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司