五氟化钒产品纯度的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种五氟化钒产品纯度的检测方法，属于钒的卤化物领域。所述检测方法利用对五氟化钒中五价钒进行含量分析，通过换算实现对五氟化钒纯度的检测，具体步骤包括：（i）制备样品，其中分为使用耐腐蚀材质取样袋取样，酸性溶液吸收，容量瓶定容；（ⅱ）利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，经过公式计算，从而得到五氟化钒产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质钒为原料制备的五氟化钒产品纯度的检测。
【专利说明】五氟化钒产品纯度的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钒的卤化物领域，具体涉及一种五氟化钒产品纯度的检测方法。
【背景技术】
[0002]五氟化钒(VF5)是一种非常强的氟化剂和氧化剂，常用于有机合成中作氟化剂。
[0003]目前尚未有关于测定五氟化钒纯度分析的文献报道。只有测定合金中杂质钒含量的报道，如分光光度法测定钒量，原子吸收光谱法测定钒量，但都是测定低含量钒的报道，未见适用于纯度大于95%的五氟化钒产品的检测方法。
【发明内容】
[0004]本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种适用于以氟气和单质钒为原料制备五氟化锑产品纯度的检测方法，利用对五氟化钒中五价钒进行含量分析，通过换算实现对五氟化钒纯度的检测。
[0005]本发明的技术方案是:
一种五氟化钒产品纯度的检测方法，包括以下步骤:
(i)制备样品
使用耐腐蚀材质取样袋取lg-10g五氟化钒液体，在取样袋中加入IOmL飞OmL质量比浓度为59-20%硫酸溶液吸收，将溶液转入容量瓶中，并使用与吸收液相同浓度的硫酸溶液定容到250ml-1000 ml,即得样品水解液；
(? )五氟化钒产品纯度分析
利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，移取IOmflOOmL样品水解液，分别加入质量比浓度为98%硫酸5mL-20mL，质量比浓度为85%的磷酸ImL-3mL，再加入ImL质量比浓度为0.2%的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当样品溶液由紫红色变为亮绿色，且30秒内不变色时，记录使用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式(I)计算得到五氟化钒的含量:
【权利要求】
1.一种五氟化钒产品纯度的检测方法，其特征在于:包括以下步骤: (i)制备样品 使用耐腐蚀材质取样袋取lg-10g五氟化钒液体，在取样袋中加入IOmL飞OmL质量比浓度为59 20%硫酸溶液吸收，将溶液转入容量瓶中，并使用与吸收液相同浓度的硫酸溶液定容到250ml-1000 ml,即得样品水解液； (? )五氟化钒产品纯度分析 利用氧化还原滴定法对五价钒进行测量，移取IOmflOOmL样品水解液，分别加入质量比浓度为98%硫酸5mL-20mL，质量比浓度为85%的磷酸ImL-3mL，再加入ImL质量比浓度为0.2%的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当样品溶液由紫红色变为亮绿色，且30秒内不变色时，记录使用硫酸亚铁铵标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式(I)计算得到五氟化钒的含量:
【文档编号】G01N21/79GK103439330SQ201310385408
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】肖初, 邓建平, 李于教, 李长富, 贾玲玲, 钱琳 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司